Способ получения иодида щелочного металла

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИ ХРЕСПУБЛИК А 1 2 4 С ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ А 8 ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ В 4 итут тонкои химиМ.В. Ломоносова А, Цветков,Савельевательство ССС 3/12, 1971. итралцессь за астворов, имеющихтакже упростить ьную сред и обеспеить его неп едения авто счет проделенияда без ис еского о та от ан огательн одук слом кристаллов пользовани опе90 ыход продукта по о 96-98%. 1 табл етс бретение относи ся к электролучения щелочыть использоодам иможет имическ ных ме вано п степен ло и синтезах ов высокоиеской промь истоты в хими ленности. Цель из етени снижение коррктролита, упрение выхода ио и акти ти процесса и повыш ер 1. Виафрагмойкатодное электролизер с разделяющей ространство, зао раствора, имеюащего 46,4 мас.% Под анодом, изстой п ое и т 50 рН 6 0,3 мл водног и содерж ас.% 1ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИРМПРИ ГКНТ СССР(71) Московский инсческой технологии и(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДЦДА ЩЕЛОЧНОГОМЕТАЛЛА(57) Изобретение относится к электрохимическим методам получения иодидовщелочных металлов, в частности полииодида цезия Сз 1 з, и может быть использовано в химической промышленности.Способ получения иодида щелочного металла состоит в том, что в электролиодукта при получении полииодида це зер с пористои диафрагмои заливаютводный раствор, содержащий 46,430,0 мас.% иодида цезия и 0,310,45 мас.% йода. Под анодом устанавливают кювету с насыщенным растворомиода в тетрахлориде углерода и ведутэлектролиз при плотности тока 2,53,0 А/дм, периодически переключаяполярность электродов. Изобретениепозволяет снизить корроэионную активность электролита, за счет обеспечения возможности использования готовленным из нержавающей стали, устанавливают кювету с насыщенным раствором иода в тетрахлориде углерода.Подают рабочее напряжение в 1 О В ипостоянный ток 0,15 А,Анодная плотность тока при этомсоставляет 2,5 А/дм 2 . На аноде происходит окисление иодид-ионов до свободного иода, который образует с находящимися в электролите иодид-ионами иионами цезия комплексное малораство римое соединение состава Сз 18,осаждающееся на поверхности анода. Спустя 30 мин переключают полярность электродов на противоположную. Выдерживают 5 мин, Затем вновь переключают эле,троды и продолжают процесс еще 301528813 Выходпродукта,Х Содержание углерода, мас.Х 1, А Опыт плот- ность 2 Сз 1 тока, А/дм 2 110-2 210-2 3 10-2 210-2 110-2 810 5 10 2,5 96 2,67 97 2,83 98 3,00 98 2,67 96 1,65 72 3,30 56 10 О, 1 5 11 0,16 11, 5 0,17 12 0,18 11 0,16 10 0,12 11 0,20 46,445,0 43,3 35,0 30,0 29,4 47,0 0,310,32 0,41 0,42 0,45 0,50 0,25 1 2 3 4 5 6 7 мин, Переключают электроды на 10 мини продолжают процесс до полного обесцвечивания раствора в катодном пространстве. Вновь переключают электродына 10 мин, затем извлекают кювету,декантируют раствор СС 1 , высушиваюткристаллы Св 1 в на эксикаторе надконцентрированной НВО 4 . Масса кристаллов составляет 2,75 бв 21 в. Выход 10целевого продукта 96 Х. Содержаниеостаточного углерода в соединениисоставляет 1 10 2 мас.Х.По данным химического анализа соедиьение содержит 40,7 мас,l Св 1 (тео ретическое 40,4 Х) и 59,3 мас.Х молекулярног иода (теоретическое 59,6 Х1,),Данные т,"рмогравиметрического ирентгенофаэового анализов подтверждают индивидуальность полученного полииодида состава Св 218.П р и м е р ы 2-7. Осуществляютаналогично примеру 1, но при различных концентрациях иодида цезия и иода 25и при различных плотностях по току,указанных в таблице. Во всех случаяхрН среды не превышает 6,90-6,95.При концентрации Св 1 выше 46,4 мас.Хнаблюдается кристаллизация при эле-ктролизе молекулярного иода, чтоприводит к значительному снижениювыхода продукта. При концентрацииСв 1 менее 30 мас.Х нар ду с полииодидом цезия состава Св 1 в,вьщеляются кристаллы С 1, "то также привсдит к сниж"нию проду;.а. Нижний предел концентрации иода 0,31 мас.Хотвечает кон.ентрации насыщенногораствора иода при концентрации иодица 40цезия 46 мас.Х. Верхний предел концентрации иода 0,45 мас.Х отвечаетконцентрации насыщенного расФвора иодапри концентрации иодида цезия 30 мас.Х,Концем трация раст, Ввора, мас.Х Снижение плотности тока ниже 2,5 А/дм и увеличение выше 3,0 А/дм 2 также приводит к снижению выхода продукта.Изобретение позволяет использовать в качестве электролита растворы с незначительной корроэионной активностью, имеющих нейтральную среду, что не требует особых мер по технике безопасности и значительно упрощает проведение электролиза1Изобретение позволяет также получать высокочистое соединение Св 21 в заданного состава беэ примеси других полииодидов, упрощает процесс и обеспечивает его непрерывность за счет проведения автоматического отделения кристаллов продукта от анода беэ использования вспомогательных операций, которые, с одной стороны, снижают выход продукта (например, механическое соскабливафние с поверхности анода), с другой - загрязняют получаемый продукт. Выход продукта 96-98 Х (по известному способу невозможно получить полииодид цезия с. высоким выходом из-за его неустойчивости в щелочных средах). Формула изобретения Способ получения иодида щелочного металла, включающий электролиз водньы иодсодержащих растворов, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и обеспечения возможности получения полииодида цезия с высоким выходом, в качестве иодсодержащих растворов используют раствор, содержащий 30,0-46,4 мас.Х иодида цезия и 0,34-0,45 мас.Х иода, электролиз ведут при плотности тока 2,5-3,0 А/дм с периодическим переключением полярности электродов.