Способ получения карбонила никеля

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А 1 19) (14 С 01 С 53 02 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН 2ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОНИПА НИ 269834/232.05,877.12.89,(56)У 260 ъемной порисельной поверхсью углерода,кислорода. никелевог тостью 20 ностью О, содержаще 1 табл. порошка с об70 об.Х и уд-0,7 м /г окия0,1-0,3 об,.8)видетельство СССР 01 С 53/02, 1970. р ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Изобретение относится к областикарбонильной технологии и может бытьиспользовано при производстве особочистого карбонила никеля для нанесения защитных никелевых покрытий надетали энергетического оборудования,Цель изобретения - повышение чистоты карбонила никеля,В качестве исходного материаладля синтеза карбонила берут спеченньй из порошка карбонильный никель собъемной пористостью 20-70 об,Е иудельной поверхностью 0,3-0,7 м/г иобрабатывают его окисью углерода, содержащей О, 1-0,3 об,Е кислорода,Наличие в реакционном газе 0,10,3 об.Х кислорода способствует окислению микропримесей элементов, обладающих высоким средством к электронув частности железа, и переходу их внекарбонилируемое состояние, так какпереходные металлы группы железа вокисленном состоянии не карбонилируются . Именно наличие кислорода в реакционном газе наряду с большой поверхностью раздела металл - газ эа(57) Изобретение отиоснильной технологии и плучить карбонип никелячистоты путем обработки счет пористой структуры исходного ма- д9 териала обеспечивает более глубокую очистку от иикрооримеси кеиееа карбо- (/1 нила никеля уже на стадии синтеза.При содержании кислорода в реакционном газе менее О,1 об.д не наблюдается значительной очистки от железа на стадии синтеза. Содержание кислородаЪв реакционном газе свыше 0,3 об.Х фа нецелесообразно по технике безопас- р ности,ЮКарбонилирование материала с пористостью менее 20 об,Хи удельнойефповерхностью ниае 0,3 м /г нецелесообразно, так как снижается чистота по- Ж лучаемого карбонила никеля и интенсив- Я ность процесса карбонилирования эасчет уменьшения поверхности раздела металл - гаэ. Применение спеченного никеля с пористостью выше 10 об,Х иудельной поверхностью выше 0,7 м/г р нецелесообразно по двум причинам. Вопервых, карбонилирование материала с такой развитой поверхностью приводит к трудноконтролируемому развитию реакции синтеза, что затрудняет ведение1527169 Формула изобретения 25 Способ получения карбонипа никеляпутем обработки окисью углерода порошка высокодисперсного никеля приповышенной температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью30 повьппения чистоты целевого продукта,порошок высокодисперсного никеля спекают с получением частиц пористостью20-70 об.% и удельной поверхностью0,3-0,7 м /г и обрабатывают окисьюуглерода, содержащей 0,1-0,3 об .%кислорода,ей для примера 3 4 5 6 7 Содеркание кислорода в реакционном газе,об, 2Пористость спеченного никеля,об, 2Удельная поверхность спеченногоникеля, м /гСодеркание мелева в конечномметалле, мас. 2 0,06 0,10 0,16 0,22 0,27 0,30 0,34 58 70 75 49 16 20 33 0,23 О 30 0,42 0,51 0,62 070 077 0,0014 00009 0,0007 0,0005 00006 00008 0,0010г Составитель 0,3 обнинТехред М.Ходанич Редактор Н,Яцола Корре ктор Т. Палий Заказ 7471/30 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035 Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-нэдательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 технологического процесса и способствует переходу в карбонильную фазу нежелательных примесей. Во-вторых, указанный материал характеризуется низки 5 ми прочностными свойствами, легко разрушается, что приводит к большому пылевыносу и затрудняет аппаратурное офоркпение процесса,П р и м е р. Карбонильный никеле вый порошок ПНК спекают в нейтральной атмосфере при 400 С в течение 2 ч. Полученные брикеты пористого никеля, содержащего 0,0018 мас.Е железа, обрабатывают окисью углерода с различным 15 содержанием кислорода при давлении 25 МПа и температуре в реакторе 220 С. Карбоннл подвергается тер 1 щ 1 еской диссоциации в аппарате-раэложителе и определяется содержание железа в конеч ном металле.Содержание железа в никеле, полученном иэ карбонипа, синтезированного из спеченного никелевого порошка путем обработки окисью углерода, содер-жащей кислород, приведено в таблице.Содержание примеси карбонила железа в карбониле никеля по известному . способу составляет 0,0017- 0,0022 об,%,Как видно иэ приведенных ца 11 ных введение в реакционный газ ккспорода в количестве 0,1-0,3 об.% и применение в качестве исходного для карбонилирования материала пористого спеченного карбонипьного никеля позволяет снизить содержание железа в конечномПоказатели Значения показател металле ниже 0,001 мас.%, а при содержании кислорода в газе на уровне0,25.об.% и пористости спеченного материапа 50-60 Об.% примесь железа вконечном металле составляет 0,00050,0006 мас.%,Проведение синтеза карбонила никеля из никелевого порошка по предлагаемому способу в сравнении с известным показывает, что в карбонильнуюфазу переходит 30-50% железа, содержащегося в исходном порошке. При обработке указанным способом никелевогопорошка ПНК, содержащего 0,0018 мас.%железа, концентрация железа в никеле,полученном в результате дчссоциациикарбонипа, синтезированного из порошка, составляет 0,0005-0,0009 мас.%,тем самым чистота карбонила повышается в 2-3,раза.