Способ получения ортофосфата марганца (ш)

Номер патента: 1504217

Авторы: Люцко, Нежвицкая, Селевич, Данильченко

Скачать ZIP архив.

Текст

(51) 4 С 01 В 25/37 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ( СВИДЕТЕЛЬСТВУ сЛ: Мп 29,55,е19,80. Вычислено,Р 16,66, НО ГосудАРственный комитетпО иэОВфетениям и ОТКРытиямПРИ ГКНТ СССР(7 1) Научно-исследовательский институт физико-химических проблемБелорусского государственного университета им. В.И.Ленина и Минскийфилиал Научно-производственного обьединения Техэнергохимпром(56) Авторское свидетельство СССРУ 1158495, кл. С 01 В 25/32, 1985.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОФОСФАТАМАРГАНЦА (111)(57) Изобретение относится к химической технологии, а именно к способуполучения ортофосфата марганца (111) Изобретение относится к химической технологии, а имеВо к способам получения ортофосфата марганца (111) состава МпРО 1,5 НО,которьй находит свое применение в качестве катализаторов,люминофоров, антикоррозионного пигмента и пр.Целью изобретения является сокращение времени синтеза и повмвение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. 2,71 г нитрата и 1,90 г хлорида шврганца (молярное соотношение Мп(ЮО,З), Ипс 1 131) перемешивают и прибавляют 5 мп фосфорной кислоты с д1,713 г/смф (молярное соотношение МпфНРО,801504217 А 1 2состава 21 пРО 1,5 Н О, который находит применение в качестве внтикорроэионного пигмента, в производстве катализаторов, люминофоров и пр. Целью изобретения является сокращение времени синтеза и повышение выхода целевого продукта. Способ получения предлагаемого соединении заключается во взаимодействии смеси нитрата и хлорида Мп (11), взятых в молярном соотношении 21 п(ВОэ) . :ИпС 1 = 1:(0,1-1) с фосфорной кислотой в молярном соотношении Ип:Н РО=1 е(2-4) с последующим отделением, промывкой и сушкой целевого продукта, Способ позволяет полу" ф чать целевой продукт с выходом 99,23 от теоретически возмоаного с содержанием основного вещества 1003.1 табл. 1:4). Смесь нагревают до 100 фС, выдераивают при этой температуре 30 мин. После охлавдения попученньй М продукт отмывают водой от избытка М кислоты и сушат при 80 С, Получено Д 3,13 г вещества, что составляет 98;2 Х от теоретически возмошного.Методом тонкослойной хроматографии установлено, что полученное вещество ортофосфат.Найдено, мвсЛг Мп 30,1,Р 17,0, Н 10 + 019,86.МпРОф 15 НзО"1,5 Н О,Ха Пример 81,8 97,6 98,7 99,2 98,8 97,3 96,2 92,6-96,6 5,55 6,62 6,69 6,73 6,70 6,60 6,52 5,06 3,79 2,53 1,52 1,26 0,69 0,36 1:21:11:0,51:0,251:0,21:0,11:0,05 3,61 5,42 7,23 8,67 9,03 9,85 10,33 1 2 3 4 5 6 7 8 (прототип) 3 150421Данные рентгенофазового анализаподтверждают наличие МпРО 1 ,5 Н О.Примесей других соединений и марганца в других степенях окисления необнаружено.П р и м е р 2. Смесь из 3,62 гнитрата и 1,27 г хлорида Мп (11)(молярное соотношение Мп(Юэ),:ИпС 1,=1:Ор 5) с 2,5 мп фосфорной кислоты 1 О(молярное соотношение Мп:НРО=1:2)о,нагревают до 90 С и выдерживают приэтой температуре 40 мин. После отделения целевого продукта получено3,31 г ИпР 04 1,5 НрО, что составляет 97,6 Х от теоретически возможного,П р и м е р 3, 3,62 г нитрата и1,27 г хлорида марганца (11) (соотношение Ип(МО ):ИпС 1=1:0,5) перемешивают с 3 8 мл НэРО (соотношение 20Ип:НзРОд=1:Зр нагревают до 130"С ивыдеживают 30 мин. В результатесинтеза получено 3,36 г ИпРО, 1,5 Н О,что составляет 99, 1 Х от теоретически возможного.25П р и Фе р 4. Смесь из 4,93 гнитрата и 0,35 г хлорида марганца(11) (молярное соотношение Мп(Ю):ИпС 1, 1:0,1) смешивают с 3,8 клфосфорной кислоты (молярное соотношение Мп:НЗР 0=1:3)р нагревают до120 С и выцерживают при этой температуре в течение 20 мин. После охлаждения и отделения целевого продукта получено 3,32 г ортофосфата 35марганца (111) или 97,9 Х от теоретически возможного.В таблице приведены данные влияния соотношения нитрата и хлоридамарганца (11) на выход целевого про- . 40дукта (Т = 120 С, С = 40 мин, 1 О млН РО МпНР 04 = 14) Навеска нит- )Навеска рата а (11),рада г)аг г Осуществление взаимодействия при Т с 90 С не позволяет достичь желаемого выхода ИпРО 1,5 НО. При температуре р 130 С образуется мелкодисперсный продукт, что затрудняет его промывку. Увеличение выхода целевого продукта до 97,6-99,21 наблюда" ется при соотношении Ип(ИО) :ИпС 1 а= = 1:(О, 1-1). Выход эа рамки этого соотношения ведет к снижению выхода целевого продукта.Таким образом, предлагаемый способ получения ортофосфата марганца (111) позволяет сократить время синтеза с 3-4 ч до 20-40 мин, повысить выход целевого продукта до 97,6-99,2 Х, упростить процесс за счет проведения его в одну стадию без приготовления и введения в ре" акционную массу смеси соляной и азотной кислот, что, кроме того, повышает безопасность работ по синтезу МпР 04 1,5 НаО и улучшает санитарные условия труда. Формула изобретенияСпособ получения ортофосфата марганца (111) путем взаимодействия соединений марганца (11) с фосфорной кислотой в молярном соотношении Ип;Н РО = 1:(2-4) пни провышенной температуре с последующим отделением продукта, его промывкой и сушкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени синтеза и повышения выхода целевого продукта, в качестве соединений марганца (11) используют смесь нитрата и хлорида марганца в молярном соотношении Ип(ИО) .МпС 1 = 1: (О, 1-1,0) .

Смотреть

Заявка

4334537, 26.11.1987

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ БЕЛОРУССКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. В. И. ЛЕНИНА, МИНСКИЙ ФИЛИАЛ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОГО ОБЪЕДИНЕНИЯ "ТЕХЭНЕРГОХИМПРОМ"

СЕЛЕВИЧ АНАТОЛИЙ ФЕЛИКСОВИЧ, ЛЮЦКО ВЛАДИМИР АРСЕНТЬЕВИЧ, ДАНИЛЬЧЕНКО ЕВГЕНИЙ ПЕТРОВИЧ, НЕЖВИЦКАЯ ГАЛИНА БОРИСОВНА

МПК / Метки

МПК: C01B 25/37

Метки: марганца, ортофосфата

Опубликовано: 30.08.1989

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1504217-sposob-polucheniya-ortofosfata-marganca-sh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ортофосфата марганца (ш)</a>

Похожие патенты