Способ количественного определения фенола в салициловом альдегиде

Номер патента: 149423

Авторы: Гершунс, Растрепина

ZIP архив

Текст

1 а 149423 Класс 12 о, 942 е, Зов СССР Ий ЗОБР писдни Н АВТОРСК У СВИДЕ Подписная группа Ю А, Л. Герш ОСОБ КО ПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛАЛЬДЕГИДЕ ИЧ СА ТВЕН НОГ ИЦИЛОВО Заявлено 23 ноября 196 г, за752668/23-4 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРбретений6 за 1962 Опубликовано в Бюллетене Известны способы количественного определения фенола в различных смесях, Однако определение его в салициловом альдегиде при осуществлении контроля производства известным колориметрическим методом невозможно, так как оба вещества обладают идентичными цветными реакциями, характерными для этих соединений,Предлагаемый способ отлцчаегся тем,"что салициловый альдегид количественно отделяют осаждением с помощью тцосемцкарбазцда с последующим фотоколориметрцческим определением фенола известным способом. Это позволяет осуществлять контроль процесса получения и очистки салицилового альдегида.При осуществлении способа отделяют салициловый альдегид осаждением тиосемикарбазцдом, а фецол определяют фотоколориметрцческим способом с помощью 4-амцноантипирина.Способ позволяет количественно определять фенол в салициловом альдегиде в количествах от 0,5 до 5% с относительной ошибкой в 1,2%.П р и м е р. Готовят 5%-цый водный раствор соляцокислого тиосемикарбазида, 2%-ный водный раствор 4-амицоацтипирина, буферный раствор (4%-ный водный раствор тетрабората натрия), окислитель (2%-цый водный раствор персульфата аммония).При построении калибровочной кривой в колбы емкостью 50 лл 1 отвешивают на аналитических весах по 1 О г салццилового альдегида и вносят в цих навески фенола: 0,05; О,1;0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 г. Из полученных растворов отбирают цавески по 0,2 г, а для холостой пробы берут 0,2 г чистого салицилового альдегида.149423В каждую колбу добавляют по 5 мл этилового спирта, перемешивают и приливают по 1 О лгл 5%-ного раствора солянокислого тиосемикарбазида и по 25 лгл воды, Дают стоять 15 лшк. и затем охлаждают в ледяной воде в течение 15 - 20 мни, Фильтруют и из фильтратов отбирают но 1 лгл каждого раствора и вносят в 30 мл пробирки. В каждую пробирку добавляют по 3 льг буферного раствора, 1 мл 4-аминоантипирина, З,и,г окислителя и перемешивают. Через 5 лгии приливают по 10 мл нзобутилового спирта и встряхивают в течение 0,5 мин. После расслаивания фотоколориметрируют на фотоколориметре ФЭК-М верхние окрашенные растворы в 0,5 см кювете при зеленом светофильтре. В качестве фона используют холостуюпробу.Так же поступают при определении фенола в салициловом альдегиде.П редмет из об ретени яСпособ количественного определения фенола в салициловом альдегиде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что салициловый альдсгид количественно отделяют осаждением с помощью тиосемикарбазида с последующим фотоколориметрическим определением фенола известным способом.Составитель В, К. НининРедактор Н. И. Мосин Техред Т. П, Курилко Корректор В. АндриановПодп. к печ. 4,Л 1-62 г, Формат бум. 70)(108%6 Объем 0,18 иад. л Зак, 6944 Тиранс 660 Цена 4 кои. ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Сонете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский иср., д. 2/6.

Смотреть

Заявка

752668, 23.11.1961

Гершунс А. Л, Растрепина И. А

МПК / Метки

МПК: C07C 39/04, G01N 21/78

Метки: альдегиде, количественного, салициловом, фенола

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-149423-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-fenola-v-salicilovom-aldegide.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения фенола в салициловом альдегиде</a>

Похожие патенты