Способ фотоколориметрического определения висмута

Класс 421 Зв42 3 ССС ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЯ ИДЕТЕЛЬСТ АВТОРСКОМ писная группа173 Ю. И. Усатен иА,М ишк СПОСОБ фОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСВИСМУТА О ОПРЕДЕЛЕН Заявлено 3 июл Комитет ио делам изобретений1961 г. за и отктытий не изобрете 740297/23и Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллет ий15 ва 1962 г Известны способы фотоколориметрического определения малых количеств висмута, Однако применение в качестве реактива димеркаптотиопирона-А для образования окрашенного комплекса неизвестно.Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве реактива для получения устойчивого окрашенного комплекса применяют димеркаптотиопирон.А- (2, б-димеркапто-З-амил, 4-тиопирон) . Это позволяет расширить ассортимент реактивов, применяемых при фотоколориметрическом определении висмута.Комплексное соединение реактива с висмутом имеет максимальную оптическую плотность в 0,2 - 1,0 М растворе НС 1. Интенсивность окраски комплекса не изменяется в течение 4 суток. Молярный коэффициент погашения комплекса равен 11000.П р и м е р. При определении висмута в металлическом хроме растворяют 2 г хрома в 30 - 40 мл концентрированной НС 1. Окисляют раствор 3 - 4 каплями концентрированной НИОа и упаривают до объема 15 - 20 мл, Приливают 300 - 400 мл воды и нагревают до полного растворения солей. Добавляют 10 - 15 лл 50%-ного раствора винной кислоты и 3 мл 1%-ного раствора сернокислой меди, Затем смесь нейтрализуют аммиаком до рН = 2 - 3 по универсальному индикатору, Нагревают раствор до 70 - 80, и в течение 30 минут пропускают ток сероводорода. Дают осадку сульфидов меди и висмута отстояться (2 часа), после чего осадок отфильтровывают на фильтре 11 с,и (белая лента). Осадок на фильтое растворяют 20 - 25 мл горячей разбавленной (1: 1) НМО, и промывают фильтр 10 - 12 раз горячей разбавленной (1: 100) НХОз. Фильтр отбрасывают, а образовавшийся при растворении "ульфидов сероводород в фильтрЛразрушают кипячением раствора, Раствор разбавляют водой до 250 - 300 мл, приливают 5 нл 0,1%-ного раствора АдХОз, 15 мл 25%-ного рас"вора надсернокислого аммония и на149252гревают для окисления хрома, Раствор кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, приливают в качестве коллектора 5 мл 0,1%-ного раствора хлористого алюминия и осаждают висмут в виде его основной соли раствором аммиака вместе с гидроокисью алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтре (белая лента) и промывают 8 - 10 раз горячим разбавленным (1:100) раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают, а осадок растворяют в горячей разбавленной (1: 1) царской водке. Прибавляют 1 мл концентрированной Н,ЯО 4 и упаривают до выделения паров серной кислоты, Растворяют сернокислые соли в 5 - 10 мг воды, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Из мерной колбы отбирают пипеткой аликвотную часть, равную 10 лил (содержащую 0,04 - 0,3 нг висмута), переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 л 1 л 0,5%-ного раствора желатина и точно 3 ил 0,001 М раствора димеркап. тотиопирона-А. Раствор доводят до метки водой и перемешивают.Оптическую плотность замеряют на универсальном фотометре ФМ при светофильтре5 (533 ир) в кювете толщиной слоя 5 см и по калибровочной кривой находят содержание висмута.Относительная ошибка определения 1,1 - 4,4%. Определению висмута не мешают такие элементы, как Яг, Ге, Мп, 2 п, %, 1 п, Сга и в небольших количествах Ро, Яп, Ю.Предмет изобретенияСпособ фотоколориметрического определения висмута в малых количествах (например, в металлическом хроме), о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве реактива для получения устойчивого окрашенного комп. лекса применяют димеркаптотиопирон-А- (2, б-димеркапто-амил,4- тиопирон).Составитель описания В. К. НининРедактор Н. И, Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор В, АндриановаПодп. к печ, 25.Иг Формат бум. 70 К 108/и Объем 0,18 изд. л.Зак, 6417 Тираж 700 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.