Способ определения марганца (уп) в растворах

(57) Изобретение относится к способам фотометрического определения марганца (Ч 11) в растворах. Способ включает введение в анализируемый раствор восстановителя - сульфата железа (11), серной кислоты до концентрации 1 х х 10 -110- М, органического реагента - основного красителя базакрилбриллиантового красного Ж, хлорида лития до концентрации 7-9 М экстракци образовавшегося ионного ассоциата толуолом и последующее фотомет"вание экстракта. Молярный коэффициент погашения 3,9 10 , чувствитель 5определения 0,0007 моль/л, отьная погрешность 2-47 продолжительность анализа 10-15 мин. Закон еннь Х.В, Ана М.: Наук ю метри риро ж окисл1984 ностьносител Н ера выполрации 0,5 илбриллиантового кого реагент красного Ж ( стирил)-1,3; (БКЖ), разба 5 мл толуола 1 мин, о.тдел центрифугиру плотность эк при Л= 575 СФ. а - базак хлорид 2 Изобретение относится к аналитической химии, именно к способам фотометрического определения следовых количеств марганца (Ч 11) в растворах.Целью изобретения является повышение чувствительности анализа и ускорение процесса,П р и м е р 1, Анализируемый раствор помещают в градуированные пробирки с притертыми пробками, в них добавляют 0,2 мл 2 10-з М раствора со-ли Мора (навеску соли растворяю" в0,02 М растворе серной кислоты). Через 2 мин добавляют 3,2 мл 13 М раствора хлорида лития (концентрация егов конечном растворе составляет 8,3 М),0,3 мл 2 10М раствора органичесметил ами нение ирую ичес ряют ю фа оптическую и и ракта в О, на спектр см кювет отометре ениярашенакции еакции восст ), образован Механизммарганца (Чного ионногможно предс(К - катио о ассоциата и вить следующикрасителя БКЖ зо ф + 5 Ре 2+ + 8 Н ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТпо изОБРетениям и отнРытияпРи Гннт сссР ВТОРСКОМУ СВИ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАР, ;сг17 езс + 4 С 1 + Е- РеС 1 3 К (2)ГеС 1, 1 Р.,ГГеС 1+ 3 К (толуол) (3)Молярный коэффициент погашения по предлагаемому способу составляет 3,9 10 (по известному способу -1 О 1,6 10 ), Чувствительность определения 0,0007 моль/л (чувствительность по известному способу 0,0017 моль/л), Относительная погрешность 2-47. (по известному способу также 2-4 Е). Про 15 цолжительность анализа 10-15 мин (по известному способу 50-60 мин), Закон Бера соблюдается в диапазоне концентрации 0,5-5 мкг/мл,марганца (711)П р и м е р 2: Определение марганца в стандартном растворе, содержащем 2,00 мкг марганца, Анализ ведут, как описано в примере, 1. Восстановление проводят в присутствии 1 10М серной кислоты, а экстракцию - из растворов, содержащих 7 М хлорида лития.В растворе найдено 2,02 мкг марганца. Относительное стандартное отклонение (и = б; Р = 0,95) Я= - 0,032.ЗОП р и м е р 3, Определение марган- ца в стандартном растворе, содержащем 2,00 мкг марганца.Анализ ведут как описано в примере 1, Восстановление проводят в присутствии 1 10- М серной кислоты, а эктракцию - из растворов, содержащих 9 И хлорида лития.В растворе найдено 2,01 мкг мар- . ганца. Относительное стандартное отклонение (п = 6; Р = 0,95) Б г = 0,0244 ОВ табл. 1 представлены экспериментальные данные, показывающие зависимость чувствительности определения от содержания серной кислоты при проведении восстановления.В табгь.2 приведены эксперименталь" ные данные, показывающие зависимость чувствительности анализа от содержания в растворе хлорида лития при проведении экстракции. 50Формула изобретенияСпособ определения марганца (Ч 11)в растворах, включающий введЕние в(разница оптических плотностейэкстрактов ионного ассоциатаи контрольногоопыта) ностьспособа,Е 103,02 3,49 3,90 3,89 3,89 2,89 1,54 110 5 10 110 ф 1,10-з 110 510-2 1 10 0,304 0,352 0,394 0,393 0,393 0,291 О, 156 Т а б л и ц а 2 Общая Оптическая плотконцен- ность экстракта трация ионного ассоциата, ЕС 1 в ДАводнойФазе Чувствительность способа,Е 1 О-" 67,5.7899,51011 0,302 0,360 0,393 0,394 0,393 0,341 О, 291 0,202 2,99 3,57 3,89 3,90 3,89 3,38 2,89 2,00 анализируемый раствор восстановителя,минеральной кислоты, органическогореагента - основного красителя, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата толуолом и последующее фотометрирование экстракта, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, и ускорения процесса, в качестве восстановителя используют сульфат железа