Способ получения кристаллов органических веществ

9 51)5 С 30 В 11/О, 29/5 г УДАРСТВЕННЮ НОМИТЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТИРЫТИ П(НТ СО:Р ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯД ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 32ермостатируюиз стекла пиасплавом исходи пирекс,щей рубрекс и(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВОРГАНИЧЕСКИХ ВЕ 111 ЕСТВ(57) Изобретение относится к выращиванию кристаллов, конкретно органических кристаллов особо чистыхвеществ, и.позволяет повысить стеИзобретение относится к выращиванио кристаллов и может быть использовано для получения кристаллов органических особо чистых веществ направленной кристаллизацией.Целью изобретения является повы-, шение степени чистоты кристаллов и увеличение производительности процесса.На чертеже и ока зава схема устройствадля реализации способа полученияталлов органических веществ.стройство содержит цилиндрический сосуд 1, выполненный иэ стекласнабженный т/ашкой 2 такжезаполненный р опень чистоты кристаллов и увеличить производительность процесса, Расплав ляют шихту с введенным н иее тепло,отнодвщим элементом. Расплав перемешивают. Теплоотводвшнй элемент охлащцают до температуры кристаллизации. После повнления на нем кристаллического зародыша проводят кристаллизацию снижением температуры расплава со скоро"тью, соотнетстнующей условию Ч о /Р 1, где Ч - скорость роста кристалла, о " толщина пограничного дифФузионного слоя, 0 - коэффициент диффузии примеси н расплаве. Получают кристаллы нафталина и дифекипа со степенью чистоты 99,9993 диаметром 46 мм и длиной 170 мм н течение 10 ч. 1 ил. го вещества 3, стальную вертушку маг-.нитной мешалки 4 и теплоотнодящийэлемент 5, выполненный иэ серебраили другого материала, обладающего фф высокой теплопроводностью, и являю- . (ф щийся подложкой, растущего кристалла б. Сосуд 1 закрыт теплоиэолируюшей крышкой 7 с отнерстием, через которое теплоотводящий элемент 5 соединен непосредственно или с помощью соеди-нения 8 с термостатирующей трубкой 9.П р н м,е р. В сосуд 1 загру- фф жают шихту нэ нафталина и вводят в нее теплоотводящий элемент 5. Через .термостатврующую рубашку 2 и тепло- отводящий элемент пропускают воду,ф /онагретую до 86 С т.е, на 5 С выше1473382 ние 1 О ч получают кристалл дифениласо степенью чистоты 99,999% диаметром 46 мм и длиной 170 мм.Таким образом, способ по изобретеноо позволяет повысить степеньчистоты на порядок и в три раза увеличить производительность процесса.Фо рмула изобретенияСпособ получения кристаллов органических веществ, включающий расплавление шнхты. с введенным в нее тепло-отводящим элементом, его охлаждение 15 и кристаллиэацоо расплава иа тепло, отводящем элементе, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повьвения степени чистоты кристаллов иувеличения производительности процес О са, его проводят при перемешнваниирасплава, теплоотводящий элемент.охлаждают до температуры кристаллизации, а после появленияиа немкристаллического зародыша проводятснижение температуры расплава соскоростью, соответствующей условиеЧ 8/Р 41, где 7 - скорость ростакристалла 1 8 -толщина пограничногбдиффузионного слоя, 0 - коэффициент ЗО диффузии прщкесн в расплаве. оставнтель, В.Техред ф Олийн бо Редакто норченко в ,ч,;Заказ 3444 ВНИИПИ.Гос аж 2 Тир 50 рствениого комитета по изобретен 113035, Москва, ЖРаушска,температуры плавления нафталина, и расплавляют шихту. вертушкой переиешивают расплав. Понижая температуру воды, пропускаемой через тепло- отводящий элемент, проводят его. охлвждение до температуры кристаллизации 81, 2 С, при этой наблюдают на нем появление кристаллического зародыша, Далее снижением температуры воды, пропускаемой через .термостатнрующую рубашку, проводят . крйствллизацюо снижением температуры расплава со скоростью 0,1 ф С/ч которую выбирают из условия Ь 8 Эй где Фскорость роста кристалла,3 - толщина пограничного диффузионного слоя, 9 -. коэффициент диФфу.вннв расплаве загрязняющей примеси. Получают ристалл.наФталина со степенью чистоты 99,9993 диаметром 46 мм и длиной 1.70 мм за 10 ч процесса.П р н и е р 2. Процесс проводят хвк в прюере 1, но загружают щихту нз днфейыла, расплав нагревают до 76 С,.т.е. ка ЗфС выше температуры плавлейня дифенипа, теплоотводящий ,элемент охлаждают до. 71,0 С. В течеКорректор С. Патрушевю еьава 3 ЪевававюПодписноеткрытиям йрй ГВЯТ, СССд. 4 О г.ущгорбд ул; Гагарина 10