Способ очистки хлорированных растворителей

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) (11) 9/02 1 ЕНИЯ аст"м Из очис тки1, 2-дихлрида (ХИиспользу Д елью ращение ва очист ь створи луче денс ации, В качествена удельная б абл.1 П р ест властворител кватно оце е 1,титро орителя для оликонденса а искл- 10ХЭ с до тк ва ни ы Прим бьем техниолнит илика еског ь- твориле неоправ вают ос ек ность титра етств ТЭА и прика теле дго 12 итра, соот оотношению ОСУДАРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР АНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИРОВАИНЫХРАСТВОРИТЕЛЕЙ(57) Изобретение касается производства галоидуглеводородов, в частности очистки хлорированных раство 1.тение относится к способам хлорированных растворителей рэтана (ДХЭ), метиленхлои хлороформа (ХФ), широко мых в технике.и з о бр ет ения явля етс я с окремени и повышение качести,е значение имеет чистота елей, используемых при поолимеров методом полик критерия чистоты в электропроводность позволяющая наибол нить пригодность ра роведения процессо 1 В очищаемыио Д начальной-7 - -ью р = 210 Ом смт-ФЭА, В точкеующей эквимолярномукислых примесей 1) 4 С 07 С 17/39 19/ рителеи - 1,2-дихлорэтана, метиленхлорида или хлороформа, широко используемых в химических синтезах.Для сокращения продолжительности прцесса силикагелевой адсорбции проводят дополнительную обработку рворителя эквимолярным количествотриэтиламина для удаления кислыхпримесей. При этом лучше проводитьобработку растворителя силикагелемдо и после очистки триэтиламином.Этусловия позволяют сократить времяочистки в 72 раза. 1 з.п. ф-лы,2 табл. 2в растворителе, прикапыванйе ТЭА прекращают и вводят активированный силикагель марки КСК в количестве 250 г на 1 л растворителя и выдержи" вают при перемешивании в течение 40 мин При этом электропроводность понижается- от начальной, равной 2 10 Ом см до величины 2 10 Омсм, являющий" ся критериально достаточной для нормального протекания поликонденсации. Примеры 2-10. Процесс ведуогично, Условия и результаты привед и м е р ы 11-19. Спосо ют, как описано в примеючением того, что перед растворитрль подвергают ельной (первичной) обраб елем, причем продолжител ыдержки силикагеля в ра3 146 704 5 4Условия и результаты опытов при- ния сопоставимых результатов в соотведены в табл.2, ветствии с изобретением требуетсявремя по крайней мере, в 72,разаП р и м е р 20 (сравнительный) . меньшее, При проведении процесса пуПроцесс проводят по примеру 1, но тем двукратной обработки силикаге 5количество ТЭА составляет 0,8 от эк- лем и обработки ТЭА повышается такжен к кислым и качество очистки,формула и з обр ет ения Та блица 1 Электропроводность, Ом см, при количествеактивированного КСК на 1 л растворителя Растворитель Пример 150 г 250 г 300 г 2 10 210 1,1 10 3 10 410 1,5 10 5 10 810 2,5 10 2-45-78-10 ДХЭХф Та блица 2 Злектропроводность, Ом см, при количестве активированного КСК на 1 л растворителя150 г 250 г 300 г Пример Растворитель 310 5 10 10 10 10-з 1,15 10 8 6102 103,4 10 8 8 10 11" 13 14-16 17-19 ДХЭ ХИ Хф Составитель Н. Гозалова1Редактор Н. Гунько Техред м,Ходанич Корректор И. Самборская Заказ 1113/19 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 вимолярного по отноше июпримесям.Электропроводность ДХЭ после:;очистки 2 10 Ом см,П р и м е р 21 (сравнительный),Процесс проводят по примеру 1, ноколичество ТЭА 1,2 от эквимолярного.-8 - -1После очистки О = 10 Ом см ,П р и м е р 22, Процесс ведут всоответствии с известным способом -путем выдерживания с силикагелем КСК-очистки Ом 1 см5,510 зХИ 9 10ХФ 5 10Сравнение результатов, получаемыхпо предлагаемому и известному способам, показывает, что для достиже 1. Способ очистки хлорированныхрастворителей - 1, 2-дихлор этана метиленхлорида или хлороформа путем обработки силикагелем в качестве адсорбента, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью сокращения продолжительности очистки, очищаемый растворительдополнительно обрабатывают триэтил" 2 амином в эквимолярном по отношению ксодержащимся в растворителе кислымпримесям количестве.2, Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения качества очистки обработку силикагелем проводят дважды - до ипосле обработки триэтиламином.