Способ получения гликозидного лечебного препарата

Класс 396, 2 зЛ 11 145715СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Юд 189 С. Х. Мушинская, В, А. Данельянц, Н. Г. Божко, В. А. Мищенко иС, М Савенко СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЗИДНОГО ЛЕЧЕБНОГОПРЕПАРАТАЗаявлено 1 О июля 1961 г. за М 737598/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Ьюллетене изобретений Хе 6 за 1962 г.Известны способы получения раствора гликозидов черногорки, употребляемых в качестве лечебного средства.Предлагаемый способ получения гликозидного лечебного препарата из травы черногорки обеспечивает получение более чистого препарата за счет удаления примесей негликозидного характера и позволяет выделять препарат в сухом виде. Отличительная особенность способа состоит в том, что водный экстракт адсорбируют катионитом КУв натриевой форме, десорбцию проводят спиртом с последующим выделением и очисткой сухого препарата известными приемами.Для осуществления способа сердечные гликозиды, содержащиеся в траве черногорки (адонитоксин, цимарин, строфантин), извлекают во. дой в батарее экстракторов по принципу противотока. Из водного экстракта гликозиды адсорбируют мелко измельченным катионитом КУв натриевой форме, который служит молекулярным сорбентом. Адсорбцию гликозидов проводят в аппаратах с мешалками по принципу противотока. После адсорбции катионит, насыщенный гликозидами, сушат на воздухе и затем десорбируют потоком 96-ного этилового спирта в десорбционной батарее при температуре 30 - 35%. Катионит после десорбции регенерируют путем отмывки щелочью до удаления красящих веществ и буферным раствором до удаления избытка щелочиКонцентрированный спиртовой элюат, полученный из головного адсорбера упаривают под вакуумом до небольшого остатка, этот остаток подвергают очистке с помощью свежеосажденной гидроокиси свинца в среде разбавленного спирта. Избыток свинца осаждают содой, из очищенного раствора гликозиды извлекают смесью спирта с хлороформом (2: 1), спиртово-хлороформный экстракт сушат безводным сульфитом натрия и отгоняют растворитель под вакуумом Остаток растворяют в небольшом количестве хлороформа и вливают в сухой пе 1 ролей145715ный эфир, Смолистые вещества растворяются в петролейном эфире, асульма гликозидов выпадает в виде хлопьевидного осадка, который отделяют декантацией, промывают сухим петролейным эфиром и сушатна воздухеП р и м е р. 15 кг травы черногорки, содержащие 21 г суммы гликозилов, экстрагируют водой в батарее из 10-ти экстракторов по принцину противотока, порциями по 1,5 кг травы в каждом экстракторе. Соотношение сырья и воды 1: 10. Слив годового экстракта 7: 1.Из 15 кг травы, проэкстрагированных в установившемся режиме,получают 110 л экстракта, содержащих 16,8 г суммы гликозидов, Наадсорбционной установке по принципу противотока десятью порциямиадсорбента по 0,8 кг каждая адсорбируют 15,2 г суммы гликозидов.Получаемая насыщенность адсорбента - 0,193% по отношению к весусухого адсорбента. Насыщенный адсорбент промывают водой и сушатна воздухе, Десорбцию гликозидов из сырья с катионита производятпотоком 96-ного спирта при температуре 3035 в десорбционной батарее из 8 десорберов, с длиной слоя адсорбента 50 с,и в каждом десорбере. Скорость потока растворителя 35 л/час на 1 и 2 сечения десорбера.В течение первых 16 час получают 16 л концентрированного элюата, содержащего 14,7 г суммы гликозидов.Элюат, полученный в последующие 16 час промывки адсорбентзспиртом, используют для замачивания свежей порции насыщенногоадсорбента. Концентрированный элюат упаривают под вакуумом до1/20 части объема, очищают свежеосажденной гидроокисью свинца исмесью спирта с хлороформом извлекают сумму гликозидов, после чего1 растворитель отгоняют досуха.Сухой остаток растворяют в небольшом количестве хлороформа ивливают в 10-кратное количество петролейного эфира Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают 38 г сухого порошка, содержащего 13,3 г суммы гликозидов.Выход по сырью 59,6%,Предмет изо 6 р етени 1Способ получения гликозидного лечебного препарата из травычерногорки, отли ч ающи йся тем, что, с целью удаления примесей негликозидного характера, водный экстракт адсорбируют катионитом КУв натриевой форме, десорбцию проводят спиртом, с последующим выделением и очисткой сухого препарата известными приемами.Редактор А, К. Лейкина Текред А, А. Камышиикова Корректор Н И. КулешоваПоди, к печ, 14.111-62 г. Формат бум. 70 К 108/ц Объем 0,18 изд. л. Зак. 3015 Тираж 450 Цена 4 коп. ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.