Способ получения 3, 3-дихлор-4, 4-диоксидифенилдиметилметана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 145584
Авторы: Билик, Бондарец, Рыбкина, Серебряный
Текст
Класс 12 ц, 15 а, 145584 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУПодтгисная группа М 52 И. М, Билик, Н, М. Бондарец, А, М. Серебряный и Л, С, Рыбкина СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3-ДИХЛОР,4-ДИОКСИДИФЕНИЛДИМЕТИЛМЕТАНАЗаявлено 21 апреля 1961 г. за М 728386/23-4в Комитет по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений М 6 за 1962 г. Известны способы получения бисфенолов.По предлагаемому способу для получения 3,3-дцхлор,4-дцоксцдифенилдиметилметана на суспензию 4, 4-дцоксидифенилдцметцлмстаца в четыреххлористом углероде действуют хлористым сульфурилом.4, 4-диоксидифенилдиметилметан получают известным способом конденсацией ацетона с фенолом в аппарате из нержавеющей стали, например, марки ЯТ,В случае, если для реакции используют 4. 4-дцоксцдифенцлдцметилметан, полученный в стеклянной или эмалированноц посуде, либо в ап - парате из нержавеющей стали, но затем перекристаллизованный, целевой продукт образуется с очень малым выходом, либо совсем не образуется.П р и м е р 1. В аппграт из нержавеющей стали марки ЯТ помещают 32,5 л 1 л свежеприготовленного катализатора, полученного растворением 1,76 г сернистого натрия в 55 л 1,г воды с последую 1 ццм добавлением при перемешиванци в течение часа при температуре 0 - 2-" 2,4 г монохлоруксусной кислоты, растворенной в 7 ля воды, и нагреванием после 30-минутной выдержки до температуры 90 - 95=, при которой также производят одночасовое перемешцванис. Туда же прибавляют 203,5 г серной кислоты (85-ной), после чего в течение 15 л 1 ин добавляют раствор фенола (50,8 г фенола на 4 1 л воды) ц при той же температуре продолжают перемешцвацие в течение 20 лин. К смеси приливают 10 л 1.1 этцло- ВОГО спирта и после десятих 1 инутной Выдержки, не прскрацая псрсмешцвания, прц температуре 24 - 28 в течение часа вводят 17,5 г ацетона. После 30-минутной выдержки смесь нагревают до температуры 39 - 40 и продолжают интенсивное перемешиванис еще в течс 11 цс 10 нас. Затем реакционную массу Охлаждают до температуры 20 - 25 ц фильтруют через хлориновую ткань ПЦ. Отжатый осадок перемешивают со 100 л 1 л145584 Предмет изобретения Способ получения 3,3-дихлор,4-диоксидифенилдиметилметана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что на суспензию 4, 4-диоксидлфенилпропана в четыреххлористом углероде, полученного известными приемами конденсацией ацетона с фенолом в аппарате из нержавеющей стали, например, марки ЯТ, действуют хлористым сульфурилом. Редактор А. К. Лейкина Текред А, А. Камьпдникова Корректор й. В. Гераськина Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп Подп. к пеи. 25/11 - б 2 г, Формат бум. 70)(08/и Зак о 71/б Тираж 5 о 0 ЦБТИ при Комитете по долам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М Черкасский пер., д, 2/бТипография, п р. Сапу нова, 2,воды и отфильтровывают. Операцию повторяют несколько раз до исчезновения кислой реакции по конго, Отмытый от кислоты осадок обрабатывают 100 лил 0,3 Р/о-ного водного раствора аммиака, отфильтровывают и отмывают водой до нейтральной реакции. В процессе промывки производят также пробы на фенол раствором гипохлорита. Отмытый 4, 4-диоксидифенилдиметилметан отжимают и сушат сначала при температуре 40 - 50 в течение 5 - 6 час, а затем при температуре 70 - 80.П р и м е р 2. 11 г 4, 4-диоксидифенилдиметилметана, полученного, как это описано в примере 1, суспендируют в 40 лл четыреххлористого углерода и добавляют 14,8 г хлористого сульфурила. Смесь перемешивают в течение трех часовав прои нагревании на водяной бане до температуры 70, На следующий день реакционную. массу фильтруют, фильтрат обрабатывают водой, а выделившийся осадок отмывают от кислоты и иона хлора и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Получают 6,5 - 7,7 г (43,9 - 52,0 о/о от теории) кристаллического продукта с температурой плавления 84 - 85. После трехкратной перекристаллизации из разбавленной уксусной кислоты (1: 2) получают белое кристаллическое вещество с температурой плавления 88,5 - 89,5.
СмотретьЗаявка
728386, 21.04.1961
Билик И. М, Бондарец Н. М, Рыбкина Л. С, Серебряный А. М
МПК / Метки
МПК: C07C 37/62, C07C 39/367
Метки: 3-дихлор-4, 4-диоксидифенилдиметилметана
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-145584-sposob-polucheniya-3-3-dikhlor-4-4-dioksidifenildimetilmetana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 3-дихлор-4, 4-диоксидифенилдиметилметана</a>
Предыдущий патент: Способ выделения галантамина
Следующий патент: Способ экстракции е-капролактама
Случайный патент: Устройство для гашения колебаний строительной конструкции