Способ извлечения сульфо-нефтяных или т. п. кислот

1449 ,Класс 12-о ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИСАНИЕ способа извлечения сульфонефтяных или т. и. кислот.О выдаче патента опубликовано 31 июля 1926 года. действие патента распространяется на 15 лет от 15 сентября 1924 года.Известно, что после действия кон-центрированной илн дымящейся сернойкислоты или ангидрида на нефтяные, или минеральные масла, что вместе с про-, дуктами осмоления получаются высокомолекулярные сульфоновые кислоты углеводородов, часть которых раство- ( ряется в очистном дестиллате, а другая часть переходит в осмолившуюся серную кислоту (черный кислотный отброс).Для извлечения этих сульфокислотпредложено много способов, например промывание масла спирто. водной ще-, лочью,экстрагирование раствора натро-вых солей сульфоновых кислот бензином или другими аналогичными ему . растворителями и разложение крепкойсерной кислотой, но этот способ дорог;, способ извлечения непосредственно сульфокислот из кислых дестиллатов спир-.том или же водой и последующей обработкой спиртом, или водой и очисткойих бензином неудобен при примененииего к некоторым сортам масел, где получается много продуктов осмоления,в которые уходит значительная часть сульфоновых кислот и, кроме того, в кислотах остается значительное коли-чество серной кислоты, которая представляет серьезные затруднения как при извлечении вышеуказанных сульфоновых кислот, так и при применении их.Предлагаемый способ получения сульфоновых кислот из продуктов воздействия концентрированной или дымящейся серной кислоты следует признать более рациональным: он состоит в том, что нефтяные или минеральные масла, после обработки соответствующим количеством концентрированной или дымящейся серной кислоты, ио отделении от осмолившейся серной кислоты, промываются слабыми растворами водных щелочей для удаления из масла сульфокислот, находящихся в нем в колл оидальном состоянии. Слабые водные растворы солей сульфоновых кислот очищаются бензином или другими растворителями от масел и смолистых веществ, растворяющихся в растворителе и, для избе. жания концентрации нагреванием, высаливаются растворами сульфата, поварен ной соли или аналогичными им электролитами. Высоленные соли сульфокислот выделяются в виде .густой массы, содержащей воду и соль, которая бралась для вгяделения соли сульфоновых кислот, После выделения соли сульфокислот вышеописанным образом они разлагаются серной кислотой, строго определенным количеством и такой концентрации, чтобы не происходило выделения сульфокислот, и ио прибавлении кислоты и при перемешивации тсри нагревании чтобы был однородный раствор. Затем к этому раствору прибавляется твердая, поваренная соль или сульфат и нефтяные минеральные илц жирные масла и все подвергается цагревацию. При этом сульфокис.чоты переходят целиком в вышеуказанный растворитель. Если в качестве растворителя берут легкие углеводороды, напр. бензин. то растворитель в вакууме отделяется от сульфокислот и онц получаются в концентрированном безводном состоянии.При извлечении сульфокислот из осмолившейся черной кислоты, последняя разбавляется 50% - 60% воды и нагревается для отделения серной кислоты, после этого выделившаяся черная кислота нагревается с 50% - 60 % концентрированного раствора сульфата и к отделившимся сульфокислотам в виде густой массы содержащей воду и серную кислоту прибавляются около 30% воды, 30% олецновой кислоты и поваренная соль в количестве 10 - 1 5 О., все нагревается и перемешивается до полного растворения сульфокислот в олеиновой кислоте.Пример 1; 100 частей дестиллата нефти уд, в. О, 902 обрабатывается прц обыкновенной температуре ири перемешивании 15 частями дымяцсейся серной кислоты. После отстаивания от осмолившейся серной кислоты кислое масло в количестве 85 ч. подвергается промывке при нагревании открытым паром 5%-ным раствором кальцинированной соды. После хорошего отстаивания раствор соды многократно промывается бензином уд, в. 0,740, после чего щелочной раствор смешиваечся с 10% серной кислотой при нагревании до слабо кислой реакции, Е этому раствору прибавляют 20 ч. бензина и 10 ч, поваренной соли и все нагревается некоторое время в сосуде с обратным холодильником до полного растворения сульфокислот в бензине, После чего бензиновый раствор хорошо отстоенный отделяется от раствора соли ц бензин от него отгоняется.Пример 11: черная серная кислотав количестве 40 частей разбавляется 60 частями воды и нагревается. Выделившиеся сульфокислоты нагреваются с концентрированным раствором сульфата и отстаиваются, после этого, по удалении раствора сульфата, сульфокислоты разбавляются водой в количестве50% и к ним добавляется поваренная соль около 10 частей и 15 частей олеиновой кислоты ири нагревании сульфокислоты переходят в раствор олеиновой кислоты. Взамен олеиновой кислоты можно взять сульфироваццую олеиновуюкислоту. Полученные вышеуказанным образом сульфокислоты находят ипиме нение для расгцеиления жиров в текстильнои промышленности как в чистом состоянии так и в виде растворов в минеральных маслах, жирах или жиршях кислотах,и рвдм вт сслтвсстл.1, Способ извлечения нефтяных илииных сульфокислот из масляного слоя,получаемого ири обработке углеводородных масел серной кислотой или серным ангидридом, отличающийся тем,что после обычного промывания указанного слоя раствором щелочи и обработки водного раствора бензином илит. и для удаления из него углеводородов, растворенные соли сульфокислот, отсаливают сульфатом, повареннойсолью или иными легко растворимымисолями, затем разлагают кислотой и по.лученные свободные сульфокислотыизвлекают бензином или т. п, и, наконоц, удаляют экстра ирующее веществопутем перегонки,2. Видоизменение указанного в п. 1способа, отличаюсцееся тем, что дляизвлечения сульфокислот из кислотногослоя, после обычного его нагреванияс водой для отделения серной кислоты,выделившийся слой сульфокислот нагре вают с раствором сульфата или т. и.для их отсаливания, после чего отсаленный продукт нагревают с водой, солью и олеиновой или сульфоолеицовой кислотой для получения раствора сульфокислот в последних.