Способ одновременного получения молочной кислоты и гидроксиламина

Класс 12 о, 11 Ло 144841 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа М 50 В. И. Бурмистров СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ И ГИДРОКСИЛАМИНАЗаявлено 24 апреля 1961 г. за Мв 72796123 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений М 4 за 962 г.Молочная кислота имеет широкое применение в пищевой и легкой промышленности.Наиболее распространенным и общепринятым способом получения этой кислоты и ее производных является процесс молочнокислого брожения сахаристых веществ углеводов, вызываемый молочнокислыми бактериями.Кроме процесса брожения моносахаридов, молочную кислоту и ее изомеры синтетически получают: а) окислением пропиленгликоля воздухом в присутствии платины; б) окислением ацетона (СНз СО СНз) солями меди; в) гидролизом а-хлоропропионовой кислоты; г) взаимодействием ацетальдегида с окисью углерода и воды,Наиболее эффективным и технически приемлемым, имеющим промышленное значение, является способ, осуществляемый путем гидролиза а-оксипропионитрила по реакции:+ Н 504+ 2 НОСНзСНО+ НСИ -з- СН,СН (ОН) С 1 -+- СН,СН (ОН)СООН+ ХН,Н,50,.Известные способы, получения молочной кислоты связаны с расходом дефицитных продуктов и ценных химических реагентов. Кроме того, при гидролизе а-оксипропионитрила одним из реагентов является синильная кислота, обладающая токсичностью.Способ одновременного получения молочной кислоты и гидроксиламина предлагается осуществлять гидролизом 1-нитро-пропанола 80-ной серной кислотой при 120 - 135 с последующей выдержкой реагентов в течение 4 час.Происходящая реакция выражается. следующим уравнением: 2 СН, СН (ОН) СН,ХО 2+ НзЮ 4+2 НзО 2 СНзСН (ОН) СООН+144844 при попособов ый проый расуществкапель 31,5 г х часов ве 22 г и 120 -т и заый при док отфира и ют. Ко- ретичеответстток пои, как являето-проедставей 30т).ионной г полироспирт , полуой кисПредмет изобретения Способ одновременного получения молочной кислоты и гид мина сернокислого, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уп технологии, увеличения выхода продукта, исключения испол токсичных реагентов, 1-нитро-пропанол подвергают гидролиз мощью серной кислоты при повышенной температуре 120 - 135 дующей выдержкой, затем экстрагируют эфиром, метанолом, вают гидроксиламин сернокислый и фильтрат подвергают вакуум ляции. оксил- аощен ованияс по- после- ысажи- дистилПредлагаемый гидролиз для получения молочной кислотымощи серной кислоты существенно отличается от известныхтем, что он позволяет получить, кроме основного, ценный побочдукт, обеспечивая при этом увеличенные выходы и уменьшенход дефицитных реагентов,Получение молочной кислоты по предлагаемому способу оляется следующим путем,П р и м ер. В трехгорлую колбу, снабженную термометром,ной воронкой; мешалкой и обратным холодильником, помещаю(0,3 моля) 1-нитро-пропанола. Затем медленно в течение двприбавляют подогретый нитроспирт при 130 в 1 в количес(0,18 моля в расчете на моногидрат 80-ной серной кислоты).После этого смесь в колбе в течение 4 час нагревают п130.Полученную при нагревании реакционную массу охлаждатем экстрагируют тремя (по 150 мл) порциями эфира, Полученэтом остаток выливают в 75 мл метанола, Выпавший белый осфильтровывают. К полученному фильтрату добавляют 50 млобразовавшийся такой же осадок вместе с основным высушивличество полученного продукта составляет 16 г или 65 от теского выхода.По физико-химическим свойствам полученный продукт свует сернокислому гидроксиламину.От эфирного экстракта отгоняют эфир, и полученный остмешают в колбу Арбузова для вакуумной разгонки,Первая фракция имеет кислотное число 750 - 850 мг КОН/показали дальнейшие исследования, содержимое этой фракциися муравьиной кислотой с незначительным количеством 1-нитпена, определенного методом бромирования.Вторая фракция по своим физико-химическим свойствам пляет нитроспирт.Третья фракция соответствует молочной кислоте, составляюот теоретического выхода (в расчете на превращенный нитроспиОставшийся после фракционной перегонки осадок в реакколбе подвергался обработке.По результатам анализа в высушенном продукте оказалось 2эфира молочной кислоты, что в перерасчете на превращенный нисоставляет 8) от теоретического выхода, а вместе с продукточенным после фракционной перегонки, общее количество молочлоты составило 38), от теоретического выхода,