Способ получения бета, бета-диоксидипропиламина

Номер патента: 144490

Авторы: Кретов, Матвеев

ZIP архив

Текст

Класс 12 ц, 32 а, 144490 СССР ИЗОБРЕТЕНИ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ ПИСАНИЕ ОРС дписная грунта У 52 Матвеев Крет ОБ ПОЛУЧЕНИЯ р, р-ДИОКСИДИПРОПИЛАМИНА оября 1960 г, за Ле 684367/23 - 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР влен бликовано в Бюллетене изобретений ЛЪ 3 за 1962 Известен метод получения ЦЗ-диоксидипропиламина из окиси пропилена и чистого цианамида (см. авт. св. ЛЪ 135494),Предлагаемый способ получения р,р-диоксидипропиламина отличается тем, что окись пропилена подвергают конденсации с кальцийцианамидом с дальнейшей обработкой реакционной смеси известным способом; при этом в связи с применением в качестве исходного продукта технического кальцийцианамида значительно упрощается процесс получения целевого продукта за счет исключения необходимости предвари 1 ельного приготовления цианамида из кальцийцианамида.Процесс осуществляется следующим образом,Цианамид кальция смешивают с водой, а затем постепенно приливают к смеси окись пропилена. После многочасовой выдержки реакционную массу фильтруюг и нагревают на водяной оане под едким кали или едким натром. После нейтрализации щелочи и отгонки воды продукт извлекают безводным этанолом. При этом выход р,р-диоксидипропиламина составляет примерно 767 о.П р и м е р. В колбу помещают 25 г кальцийцианамида (55 - 607 о) к 75 мл воды, Смесь хорошо взбалтывают, после чего малыми дозами в течение двух часов приливают 22 мл окиси пропилена. На следующий день раствор отфильтровывают и вносят в фильтрат 18 г гидрата окиси калия и 14 г гидрата окиси натрия и.нагревают на водяной бане с обратным холодильником два часа. Избыток щелочи нейтрализуют угле- кислым газом, после чего из реакционной смеси отгоняют воду. В перегонной колбе остается смесь углекислого калия (или натрия) и р,р- диоксидипропиламина, который извлекают безводным этанолом, Этанольный раствор фильтруют и из фильтрата отгоняют этанал, получая в остатке р,р-диоксидипропиламин, выход которого составляет 19 г, Полученный аминоспирт перегоняется при 129 - 130 (6 - 7 мм).Предмет изобретения Способ получения 1 з,р-диоксидипропиламина на основе окиси пропилена, о т л и ч а ю щ и й с я темчто, с целью упрощения процесса,. окись пропилена подвергают конденсации с кальцийцианамидом с даль; нейшей обработкой реакционной смеси известным образом,Составитель И. М. Пумпянский Редактор Н. И. Мосин Техред А, А. Камыщиикова Корректор Н. В, Щербакоа 8Лодп. к печ. 31.1-62 гЗак. 633 формат бум.70108/в Тираж 480 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6, Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.Индивидуальность целевого продукта подтверждается следующими данными;Найдено %: Х - 10,55; 10; 43 и", - 1,4590; с 1,1 в, - 1,0202; К, - 35,639, Вычислено %: Х - 10,52; К- 36.557,Таким образом, при предлагаемом способе исключается необходимость трудоемкого, длительного и дорогостоящего процесса получения чистого цианамида, благодаря чему весь процесс ускоряется в. 3 - 3,2 раза, так как получение чистого цианамида продолжается около 45 - 48 час,Предлагаемь 1 цч метод, основанный на применении дешевого и доступного сырья - технического кальцийцианамида, является значительно более простым и экономически выгодным и, кроме уменьшения количества операций, приводит к резкому повышению выхода Д,р-диоксидипропиламица. Выход чистого цианамида иа технического каль; цийцианамида составляет 60 - 65%. Поэтому выход ,Д-диоксидипропиламина, составлявший по способу, описанному в авторском свидетельстве135494 85,7% по цианамиду, давал выход по кальцийцианамиду всего лишь 51,4%, вместо 76% по описанному в настоящем ав; торском свидетельстве методу.

Смотреть

Заявка

684367, 03.11.1960

Кретов А. Е, Матвеев И. С

МПК / Метки

МПК: C07C 215/10, C07C 215/12

Метки: бета, бета-диоксидипропиламина

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-144490-sposob-polucheniya-beta-beta-dioksidipropilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бета, бета-диоксидипропиламина</a>

Похожие патенты