Способ полимеризации бутадиена

Класс 39 с, 25 а143741 СССР ИЗОБРЕТЕН Т К П аявите 1 остранная фирма онтекатин (Италия) Действительные изобретатели иностранцыбелли рри, Итало Паскуон и Адо Джулио Натта, Лидо БУТАДИЕН ИМЕР ИЗ СПОСОБ о 643015/23ри Совете Министров С Заявлено 2 ноября 1959 г. з в Комитет ио делам изобретений и открытийения 1 Че 24.961 г. Опубликовано Бюллетене изоо предлагаемого способа состоит в том, анным методом, вводят в полимеризуеИзвестнь 1 е способы полимеризации бутадиена в бензоле и в присутствии растворимого в бензоле катализатора, получаемого при контакте диацетилацетоната кобальта или кобальтпиридинхлорида с диэтилалюминийхлорпдом позволя 1 от получать полимеры, способныс к самопроизвольной кристаллизации при температурах ниже 0, а при растягивании даже и при более высоких температурах.Предлагаемый способ имеет целью повышение активности катализатора и заключается в смешивании компонентов катализатора в определенных соотношениях в бензоле и выдерживании при температуре 18 от 5 лшн. до 2 час,Выдержанный катализатор вводится во все количество полимеризуемого бутадиена, при этом часть катализатора немедленно разрушается примесями, имеющимися в мономере, применяемом для технических целей, а оставшаяся часть действует таким образом, что молекулярный вес получаемого полимера практически зависит только от времени полимеризации и концентрации мономера.Различные операции производят с различным временем полимеризации при температуре от 3 до 5. Предлагаемый способ позволяет, согласно утверкдению заявителей, получать нис,4-полибутадиен с желаемым средним молекулярным весом и с распределением его в возможно узких пределах.Отличительная особенностьчто катализатор, полученный указЛ 143711 П редмет изобр етен ия Способ полимеризации бутадиена при температуре от 3 до 5 в бензоле в присутствии растворимого катализатора, получаемого при контакте диацетилацетоната кобальта или кобальтпиридинхлорида с дизтилалюминийхлоридом, в бензоле, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения активности катализатора, последний вводят в полимеризуемый мономер после выдержки его в течение от 5 лик. до 2 час при температуре 18. Составитель И. М, Петров,Редактор С. А. Барсуков Техред Т. П. Курилко Корректор В. П. Фомина Формат бум. 70 р 108/в Тираж 275 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.Поди. к печ. 20.1-62 г Зак. 222 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 4.мый мономер после выдержки его в течение от 5 мин. до 2 час, при температуре 18.Сущность нЬбретения поясняется примерами.Г р и м еу 1, срию операций полимеризации бутадиена производят в баллоне емкостьо 500 сяз, снабженном мешалкой и капельной воронкой: Все операции сгеуществляют при отсутствии воздуха и в присутствии азота..125 г 99 о 1,-ного бутадиена и 210 сиз бензола вводят в баллон, а 50 снз бензола, 0,6 слз хлорида диэтилалюминия и 2,29 М 10 г диацетилацетонана кобальта в капельную воронку, Раствор оставляют в воронке при 18 в течение 30,иин, а затем вводят в баллон, охлажденный до 3 - 5.Различные операции производят с различным временем полимеризации, при температуре от 3 до 5, раствор полимера всегда коагулируют с металлом, после чего полимер высушива 1 от и взвешивают.П р и м е р 2. Полимеризацию производят со следующими количе ствами реактивов: в баллоне для полимеризации - 25 г 995 о-ного бутадиена и 210 смз бензола, в капельной воронке - 50 слз бензола, О,о с,нз хлорида диэтилалюминия и 2,29 Х 10 г диацетилацетоната кобальта. Полимеризацию производят при 3 - 5 в течение полутора часов, полученный полимер фракционируют по способу, описанному Ц. Л. Боуэром в журнале Кемикал Сосайти, 1956 г., стр. 2352, и получают таким образом 60 фракций. Из фракционирования можно вывести заключение, что фракция и последующие фракции (соответствующие примерно 95% полимера) имеют природную вязкость, составляющую в толуоле при 30 от 4,8 до 5,2. Работая с теми же количествами реактивов без выдержки катализатора, производя полимеризацию при 3 - 5 в течение часа и фракционируя полимер, как указывалось выше, получают фракции природная вязкость которых колеблется постоянно примерно от 3 до 5.