Способ получения вератрола

Номер патента: 141159

Авторы: Ласкина, Симановская

ZIP архив

Текст

Подписная группа М 4 Е. Д, Ласкина и Э. А, Симановска ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЕРАТРО Заявлено 29 июня 1960 г. за Ло 671656/28Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мини в СССР публиковано в Бюллетене изобретений Лв 18 за 19 аняет указаннь о агента примен ющийся вератр Известный способ получения вератрола метилированием пирокатехина основан на применении в качестве метилирующего агента ядовитого диметилсульфата.Предлагаемый способ получения вератрола устр 1 й недостаток. С этой целью в качестве метилирующегяют технический метилсернокислый натрий и образу ол отгоняют из реакционной смеси водяным паром.Способ осуществляют следующим образом,Вначале в трехгорлой колбе с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой получают метилсернокислый иат. рий нейтрализацией 265 г метилсерной кислоты 235 - 237 г 42%-ного водного раствора едкого натра при температуре реакционной массы около 28 (реакция на фенолфталеин должна быть щелочная, содержа. ние щелочи до 2%). К полученной соли при перемешивании добавляют 40 г пирокатехина и из капельной воронки в течение 15 - 20 л 1 ин приливают 72 - 80 г 42 оо-ного раствора едкого натра, при этом температура повышается до 35 - 36. В течение 60 иин смесь нагревают до 93 - 94, после чего, продолжая перемешивание и нагревание, начинают отгонять воду, После повышения температуры до 101 - 102 перемешивание ведут еще в течение 3 час, при этом вместе с водой отгоняется частично вератрол. После охлаждения продукт реакции переносят в колбу, подкисляют разбавленной серной кислотой до кислой реакции на конго и проводят перегонку с водяным паром з течение 25 - 30 л 1 ин. Нижний маслообразный слой отделяют и добавляют к нему отогнанный вератрол, а верхний слой экстрагируют толуолом. Толуольный экстракт соединяют с основным продуктом. Толуольный раствор промывают 10 - 12%-ным раствором едкого патра, извлекая при этом гваякол. После отгонки растворителя оставшийся вератрол перегоняют в вакууме. Получают 39,6 г вератрола с т, кип. 88 - 89 при 5 - 6 .чл 1 рт, ст,141159 Предмет изобретения Способ получения вератрола посредством метилирования пирокатехина, о,тличающийся тем, что с целью улучшения условий труда, в качестве метилирующего агента применяют технический метилсернокислый натрий и образующийся вератрол отгоняют из реак ционной смеси водяным паром. Составитель А. В, Нечайкин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор С, Ю, Цверина Редактор Н. И. Мосин Подп к печ. 27,111-52 г. Формат бум. 70 Х 1081/,в Объем 0,18 изд. л.Зак. 1709 Тираж 650 Цена 4 коп.ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б. Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.остаточного давления, т. пл, 19 - 20, и" = 1.5330. Выход вератрола составляет 86,89%, считая на вошедший в реакцию пирокатехин. Из щелочного раствора при подкислении выделяют гваякол и экстрагируют его растворителем, 11 олучают 4,1 г перегнанного гваякола с т. кип, 80 - 81 14 лм), пр" -- 1,5418. Выход гваякола составляет 9,1%, считая на взятый в реакцию пирокатехин.

Смотреть

Заявка

671656, 29.06.1960

Ласкина Е. Д, Симановская Э. А

МПК / Метки

МПК: C07C 41/16, C07C 43/205

Метки: вератрола

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-141159-sposob-polucheniya-veratrola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения вератрола</a>

Похожие патенты