Способ определения железа (iii)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 119) 01)151) 4 С 01 М 31/22 73 А 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ21 рственный университет оломиец, раевская ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) Бронзы жаропрочные. Методы определения железа. ГОСТ 23859.5 - 79.Марченко 3. Фотометрическое определение реагентов. М.: Мир, 1971, с. 173, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (111)(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (111), и может быть использовано для повышения селективности и чувствительности анализа. Для этого навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 30 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты при слабом нагревании. Переносят раствор в мерную колбу объемом 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 1 мл переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 3 5 мл 0 01 М раствора глицинкрезолового красного (ГКК), 15 мл концентрированной уксусной кислоты, 2 мл 1000-ного раствора тиомочевины, 0,3 мл 4000-ного раствора КОН (для установления рН 1,7), разбавляют полученный раствор водой до метки, перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность на ФЭКсо светофильтром М 6 (ьфф = 540 нм) в кювете толшиной 1 см, раствор сравнения - ГКК в тех же условиях. Содержание железа определяют по градуировочному графику. Способ позволяет определить до 2 мкг Ге (11) в присутствии Рб, Ад, 1 и, Хп, Сд и других ионов без применения маскирующих средств. 1 табл.1401373 рН раствора формула изобретения 1,1 1,3 1,8 2,4 3,0 Оптическая плотность раствора А Составитель М. Бондаренко Редактор А. Ворович Техред И. Верес Корректор Л. Пилипенко аказ 2535/43 Тираж 847 Годписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4,5 Производственно. полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа (111), и может быть использовано при анализе природных и технических объектов.Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности анализа,Пример. Навеску бронзы весом 0,5 г растворяют в 30 мл разбавленной (1:) азотной кислоты при слабом нагревании, переносят раствор в мерную колбу ем костью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают, Аликвотную часть растворамл переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 3,5 мл 0,01 М раствора глицинкрезолового красного (ГКК), 15 мл концентрированной уксусной кислоты, 2 мл 10 о-ного раствора тиомочевины, 0,3 мл 40%-ного раствора КОН (для достижения рН 1,7), разбавляют полученный раствор водой до метки, перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭК20 со светофильтром6 (Ьфф = 540 нм) в кювете толщиной 1 см, раствор сравнения - ГКК в тех же условиях. Содержание же леза определяют по градуировочному графику.В таблице представлены эксперименталь ные результаты зависимости оптической плотности анализируемого раствора железа (11 ) от рН комплексообразующего раствора. 350,47 0,50 0,50 0,50 0,50 Как следует из результатов, представленных в таблице, нижний предел рН обусловлен тем, что при рН(1,3 наблюдается уменьшение оптической плотности (А) раст 2вора, т. е. чувствительность анализа снижается. Верхний предел рН определяется тем, что при рН)2,4 резко увеличивается оптическая плотность раствора ГКК, относительно которого измеряется оптическая плотность анализируемого раствора. Поэтому анализ при рН)2,4 значительно усложняется, так как возникает необходимость строго контролировать рН растворов самого ГКК и его комплекса с Гез+, поскольку малейшее расхождение в значениях рН этих двух растворов приведет к ошибке в определении железа.Основное преимущество предлагаемо. го способа по сравнению с известным состоит в повышении избирательности и чувствительности определения Ре (111). Определение Ге (111) по предлагаемому способу не мешает Сц, Со, Сг, %, а также ЭДТА, винная, лимонная и щавелевая кислоты. Это позволяет расширить круг объектов, в которых определение Ре (111) можно проводить простым и экспрессным методом, поскольку отпадает необходимость предварительного отделения мешающих веществ (что требует значительных затрат времени) или введения больших количеств маскирующих агентов (что является возможным источником погрешностей анализа). Чувствительность определения Ге (111) по предлагаемому способу в сравнении с известным увеличивается в 4 раза (до 2 мкг Ге (111). Способ определения железа (111), включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее измерение оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности анализа, в качестве органического реагента используют глицинкрезоловый красный и перевод в комплексное соединение осуществляют в водном растворе уксусной кислоты при рН 1,3 - 2,4.