Способ получения сульфокатионитов

До 138045 Класс 39 с, 25 с39 с, 30 а . Д 14 ФЯ1 йП" ПЛЩ 10- е дД (Т, У 711, Г и 3 ЕУ1 ,л,.;БИИИОТЕКА С:Я ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Б АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ло 160ншгйдт, В. А. Динабург и Э. Г. Розанцев одпсссяая гр ПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИ 1960 г. за679105(23нрытнй прн Совете Министров СССизобретений9 за 1961 г. Заявлено 16 сентябри делам изобретений и о иновано в Бюллетене в Комитет п Оптба, .который легко ссЙ, загрязняющих с винилсульсров свободонной смеси Применяемые в настоящее время сульфокислотные катиониты, как например КУи КУ, содержат сульфогруппы, связанные с относительно сложными органическими радикалами, и отличаются сравнительно.5 мг-эквнесольшой обменной емкостью, не превышаюгцей2Поэтому значительный интерес представляют нерастворимые сопслимеры простейшей непредельной кислоты - винилсульфоновой, на нейтрализацию одного грамма которой требуется 9,25 ял н. щелочи. Эта кислота легко синтезируется из этилового спирта или этилена и серногоангидрида.Однако попытки синтеза катионитсв путем сополимернзации винилсульфокислоты с дивинилбензолом были мало успешны.Предлагаемый способ получения сульфокатионитов на основе полимеризации винилсульфокислоты заключается в том, что соль винилсульфокислоты подвергают сопслимеризации с гексагидро,3,5-триакрилилтриазином в водной среде в присутствии инициаторов радикальной полимеризации.Предложенный в ка.естве сшивающего реагента тривинпльный сополимср - гсксагидро,3,5-триакрилилтриазип обладает рядом преимуществ пс сравнению с обычно используемым для этой цели дивинилбен:олом, так как он легко получается из доступных акрилнитрила и параформа в присутствии серной кислоты, в виде бесцветного кристалличссксго продукта, который легко подвергается дальнейшей очистке и практически не пслимсризуется при весьма дл 1 ттельном хранении, вплоть до нескольких лет.Этим он выгодно отличается от дивинилбензолполимсризуется и обычно содержит более 50 примеполученные иопиты.Гексагидро,3,5-триакрилилтриазин сополимсризуетсяфокислотой в водных растворах как в присутствии инициатнс радикальной пслимсризации, так и при облучении рсакциМ 138045 Предмет изобретения Способ получения сульфокатионитов на основе полимеризации винилсульфокислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соль винилсульфокислоты подвергают сополимеризации с гексагидро,3,5-триакрилилтриазином в водной среде в присутствии инициаторов радикальной полимеризации. Редактор Н. И. Мосин Текред А, А, Камышникова Корректор В. А, Кудрявцева Подп. к печ, 14/Л 1 1961 г. Формат бум. 70 К 108/,3 ак. 1624/12 Тираж 750ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6 Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп, Типография, пр. Сапунова, 2,ультрафиолетовыми излучениями, При этом образуются в виде бесцветных зерен нерастворимые в воде и органических растворителях, но набухающие в воде сополимеры, являющиеся сульфокатионитами с обменноймг-эквемкостью от 6 до 7гОни могут быть использованы для сорбции из водных растворов ионов металлов и органических оснований для целей хроматографии, а также как нерастворимые катализаторы органических реакций,Пример 1. В кварцевую колбу загружают раствор 50 г винилсульфокислого натрия и 2,4 г гексагидро,3,5-триакрилилтриазина в 50 мл воды, Воздух из колбы вытесняют азотом, и колбу с раствором помещают над ртутной лампой. Образовавшийся после 40-часового облучения продукт измельчают и отсасывают под вакуумом через стекло- ткань. Прозрачные гранулы многократно обрабатывают небольшими порциями 5%-ного раствора соляной кислоты, промывают водой и,сушат при 50 - 60. Получают 45 г (85,5% от теоретически возможного) почтимг-эквбесцветного катионита с обменной емкостью 6,9гПример 2. 20 г винилсульфокислого натрия, 2 г гексагидро,3,5- триакрилилтриазина растворяют в 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты и в присутствии перекиси водорода нагревают при 100 в атмосфере инертного газа. В результате быстрой реакции раствор превращается в гель. Образовавшийся гель дополнительно нагревают при 100, измельчают, промывают водой, спиртом и сушат.Выход - не ниже 70% от теоретически возможного.Для перевода ионита в Н-форму смолу обрабатывают 2 н. НС 1, промывают водой и сушат.мг-эквОбменная емкость катализатора 6,3г