Способ получения моновинилацетилена

Мд 134260 Класс 12 о, 19 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписная гиппа, Л 50 1 остранць манфред Шлеффельтическая Республика) Альберт Гримм иерманская Демокр ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОВИНИЛАЦЕТИЛЕНА явлено 5 марта 1960 г. за657298/23 в Комитет по делам изобретений и открытий пря Совете Мшшстров СССРзобретеппй24 за 1960 г,публиковано в Б 1 оллетене Известен классический способ получения моновинилацетилена, заключающийся в полимеризации, происходящей под каталитическим влиянием водных растворов солей закисной меди и хлористого аммония (реакция Ньюленда). При этом наряду с основным процессом одновременно катализируется ряд побочных реакций (тримеризация ацетилена в дивинилацетилен и образование высших полимеров), Выход побочных продуктов составляет 25 в расчете на превращенный ацетилен. Указанное обстоятельство приводит к непроизводительному расходу ацети леня, забивке аппаратуры смолами и увеличению потерь катализатора.Одним из известных способов увеличения выхода моновинилацетилена является увеличение скорости движения потока ацетилена через раствор катализатора. Однако при этом затрудняется очистка циркули 1 эующсго Газа. Можно таБке дооавлят к раствору катализатора В качестве растворителя смолообразных веществ моноалкиловый эфир диэтиленгликоля, что требует значительных дополнительных затрат.С целью подавления побсчных реакций и увеличения выхода гото вого прсдукта предлагается вводигь в состав катализатора соль двухвалентного марганца (например, хлористый марганец). При этом удается увеличить выход моновинилацетилена до 95070, т, е, на 235 о по сравнению с обычным промышленным процессом, Молярные соотношения однохлсристой меди и марганца рекомендуется брать в пределах от 1: 0,01 до 1; 0,25; кроме того, для создания кислой реакции в катализатор вводят хлористый водород, Приготовление катализатора проводят при отсутствии воздуха, при этом соль марганца добавляют в последнюю очередь.Применение данного катализатора с молярным соотношением одно- хлористой меди и марганца от 1: 0,(.25 до 1: 0,075 не вызывает существенного ухудшения степени превращения ацетилена по сравнению с катализаторами без марганца,М 134261) Предмет изобретения Способ получения моновинилацетилена путем полимеризации ацетилена в присутствии катализатора - водного раствора солей закисномеди и хлористого аммония, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью и удавления побочных реакций и увеличения выхода готового продукта, в каталитический раствор вводят соль двухвалентного марганца. Редактор Н, И, Мосин Тсхрсд А. Л. Сосина Корректор Г. Е. Кудрявцева Поди. к псч. 15.Х 1-60 г. Формат бум. 70 К 108/б Объем 0,17 п. л. Зак. 9602 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. - 3 коп. 1.1 БТ 11 прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.Типография ЦБТ 11 Комитета по делам изобретений и открытий Москва, Цсптр, М. Черкасский пер., д. 2/6.П р и м е р 1. Вер Гика;ьио устаиовлеииуО стекл 5 Инуо реакционную трубку 1 д/ - 50 лл, /- 1500 лл), снабженную рубашкой для обогрева, за. гружают иа /; высоты раствором катализатора следующего состав, (в %): Однохлориста медь - 37,5; хлористый аммонш - 19,5; во. да - 42,7; х Ористы водород - 0,3.Ацетилен нагнетают насосом со скоростью 400 л/час фи для достижения Высокой степени п)зсврещеи 5 1 эасп 1)еделяОт Б нижне части труо. ки с помощью фритты Температуру в реакционной трубке поддерживают равной 70. Реакционные газы для осушки от увлеченной воды пропускают через холодильник (охлакдаемый водой) и трубку, наполненную хл 01 эистыт кальцием. Продукты 1 эеакции конденсируют в при емниках, охлаждаемых смесью ацетона с углекислотой до температуры - 75, а избытоип, ацетилен возвращаОт с помощщо Насоса в 1 зеакци ОннГО трубку.Для определения выхода моновинилацетилена продукты реакции после предваритель;юй стабилизации гидрохиноном подвергают разгонке при атмосферном давлении. Выход моновинилацетилена в расчете на превращенный ацетилен равен 72%, степень превращения ацетилена за один проход - 1 б%.П р им ер 2. В тех же условиях, как в примере 1, проводят процесс с катализатором следующего состава (в %): однохлористая медь - 37,7; хлористый аммоний - 19,7; вода - 40,1; хлористый водород - 0,3; хлористый марганец - 2,2, т, е катализатор содержит 0,046 моля марганца на один моль однохлористой меди, Выход монохлорвинилацетилена равен 93%, степень превращения ацетилена - 14%.П р и м е р 3 В тех же условиях, как в примере 1, проводят процесс с катализатором, содержащим 0,02 моля марганца на один моль одно- хлористой меди. Выход моновинилацетилена составляет 95 О/о, степен превра щения ацетилена - 5/о.