Способ получения циклопентанола

(50 4 С 07 С 35/О ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к ОРСКОМУ СВИДЕ ЛЬСТВ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТАНОЛА(57) Изобретение относится к циклическим спиртам, в частности к получению циклопентанола (ЦП), который применяется в органическом синтезе. Упрощение процесса достигается изменением его режима. Получение ЦП ведутобработкой циклопЖтена концентрированной Н 80 и гидролизом сульфатовводой с последующей отгонкой из гидролизата в течение 0,5-1 ч ЦП и непрореагировавшего циклопентена в виде водного азеотропа до исчезновенияследов органических продуктов в реакционной массе. Отгон конденсируют ипосле расслаивания его на водный иорганической слои из последнего выделяют ЦП ректификацией. Способ позволяет ликвидировать. стадии предварительного отделения циклопентенаполучить целевои ЦП нужного качестваснизить себестоимость его и сократить в 12 раз расход Н ЯО и соотвственно количество отходов.1 13Изобретение относится к усовершенст вованному способу получения циклопентанола, который находит широкоеприменение в промышленности органического синтеза,Цель изобретения - упрощение процесса эа счет увеличения степенипревращения циклопентена и возможности многократного использованиясерной кислоты, которая достигаетсяпутем проведения быстрой (в течение05-1 ч) отгонки циклопентанола инепрореагировавшего циклопентена непосредственно из реакционной массы,полученной после гидролиза сульфатов,конденсацией отгона, расслаиваниемего на водный и органический слои ивыделением целевого продукта из органического слоя ректификацией.П р и м е р 1. В колбу загружают211,5 г 70 -ной серной кислоты и покаплям при перемешивании добавляют77,2 г циклопентена (соотношениециклопентен - серная кислота 1:1,5 вмолях). Смесь выдерживают при комнатной температуре при перемешиваниив течение 3 ч, Затем реакционнуюсмесь разбавляют 2000 г ледяной воды(соотношение 1:8 по объему) и сразуже проводят разгонку на установкес дефлегматором в течение 0,5 ч,оПри температуре паров до 100 С отгоняют смесь органических продуктов сводой до исчезновения следов органики в отгоне. Отогнанные продукты разделяют на два слоя: органический иводный. Иэ органического слоя при44 С/760 мм рт,ст, отгоняют 14,2 гциклопентена,а при 141 С/760 ммрт.ст.отгоняют 70,1 г циклопентанола, Вы"ход продукта 727., селективность88,47 Содержание основного вещества99,47; 64=0,9469.Водный слой и оставшийся в кубераствор серной кислоты (после упаривания) возвращают в последующие опыты.П р и м е р 2, Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но разгонкус дефлегматором проводят в течении1 ч, Выход циклопентанола 703, селективность 78,5 Е. Сорержание основноговещества 99,3 Х, й=0,9467,30126 2П р и и е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но разгонкус дефлегматором проводят в течение3 ч, Выход 58,67.,П р и м е р 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используясерную кислоту, возвращаемую в процесс после семикратного использова 10ния, Выход циклопентанола 70,87П р и м е р 5 (по известному способу), В колбу загружают 200 мл(322 г) 707.-ной серной кислоты и покаплям при перемешивании добавляют100 мл (77,2 г) циклопентена, Соотно 15шение циклопентен:серная кислота =1:2(мольн.). Смесь выдерживают при комнатной температуре и перемешиваниив течение 3 ч, Затем реакционнуюсмесь разбавляют 1200 мл воды и про 20водят разгонку органического слоя после расслаивания, Получают 44,6 гциклопентанола, что соответствует выходу 45,7 Ж. Конверсия 70,57, селективность 64,67.Таким образом, предлагаемый способпозволяет упростить процесс за счетликвидации стадии предварительногоотделения циклопентена, получать целевой продукт нужного качества без, дополнительной очистки, а также сни"зить себестоимость целевого продукта,сократив в 12 раз расход серной кислоты и, соответственно, количествоотходов..35Формула изобретения Способ получения циклопентанола,включающий обработку циклопентена40 концентрированной серной кислотой,гидролиз сульфатов водой и выделениециклопентанола, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощенияпроцесса, из гидролизата в течение 45 0,5-1 ч отгоняют циклопентанол и непрореагировавший циклопентен в видеводного аэеотропа до исчезновенияследов органических продуктов в реакционной массе, с последующей конден сацией отгона, расслаиванием его наводный и органический слои и выделением циклопентанола иэ органическогослоя ректификацией,