Способ определения индия

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 9)(51)4 С 01 И 31 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН 3-26 юл. Р 2 т ричесЭДТАаналиГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Бусев А.Иванов В.М. Рческой химииМ.: Химия, 19Геворкян Акое титрованив пропанольнотической химис.1921-1924. ференко, Т.В,Евдокая и Л.Н.Скорикова3 (088,8)И., Тинцова В.Г.,уководство по аналредких элементов.78, с.295-306(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИЯ (57) Изобретение относится к спосо- бам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить селектив ность и чувствительность определения индия до 0,1 млг(мл. Раствор амтрометрически титруют реагентом Б-(Э- нитроциннамоил)-И-(4-бромфенил) гидроксиламином в органической среде - смеси этанола и ацетона. Определению не мешают щелочные и щелочно-земельные элементы, кадмий, цинк, кобальт, 100-кратный избыток магния и никеля, 70-кратный избыток лантана, значительные количества свинца, мьппьяка, марганца, иттрия, алюминия, 10-крат ное количество галлия. 1 з,п. ф-лы./ .,11Б. р- СН=СН-СИв ГВг+НС 1Ю 0 дд 0 0 И Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано длдд определения индия в материалах, используемых в полупроводниковой и атомной технике, в радиотехнике, электронике, оптоэлектронике,Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа.0П р и м е р, Определение ицдддя воптических стеклах. Б состав оптических стекол помимо индия могут входитьтакие элементы, как В, 8, 11 а, Са,Ба, А 1, 1.а, Са,15Навеску тонкоизмельчецного стекла,равную примерно 100 мг, помещают вплатиновую чашку, смачивадот несколькими каплями воды, ддрдлливадот 1 мл1180 (0=1,84), 10 иц 40 Х-дога Н 1,Бы,дардваот раствор ца электроплитке прислабом нагревании, помешивая содержимое чашки платиновым шпателеьдВыпаривание продолжают цо полногоудаления паров 11 Г ддБО. Остывшийостаток переносят водой в колбу емкостью 25 мл и доводят раствор водойдо метки, Лликвотную часть раствора,содержащую 0,02-0,05 мг индия, помещают дз стакан для тцтроваддия, прибав- дОлдцот буФерный раствор с р 11 4,0 дляобщего объема анализируемого раствора 10 млОпускают в раствор графитовый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения,налагают ца графитовьлд электрод потенциал 0,9 Б и титруот 0,005 М раствором 11-(3-нддтроциддддаыоидд)-И- (4-бромфецил) гидроксиламипа в смеси этацол-ацетон (3;1 по объему), Фиксируя д:оцец титровация по то-,доку окисления избытка реагецта, Величину тока измеряют через 8 с, последобавления очередной порции реагента.Гсли в состав стекла входит галлдцгд, то его титрование проводят прирН 2,5, затем, изменяют рН до 4,0добавлением нескольких капельЗН(1".1) и титруют диддн.- Объем реагецта, затраченного натддров дднис индддя в п 1 гисутст вд даллия, находится по разности объемов,затрачеццых на титрование суммы индияи галлия и на титрование галлия.Реагецт 4-(3-нитроциннамоидд)-И-(4-брамфенил) гидроксиламин получаютпутем синтеза И-замещенньдх гидроксановых кислот конденсацией хлорацгидрида 3-нитрокоричной кислоты с 4-бромфецил гидроксиламином по реакции;,Необходимую для синтеза 3-нитроко-рцчцую кислоту получают из 3-нитробецзальдегида и малоновой кислоты,Хлораддгидрид 3-нитрокоричной кислотысинтезируют взаимодействием кислотыс хлористым тионилом, 4-бромфенилгидроксиламин - восстановлением 4-бромнитробензола, цинковой пылью.Полученный реагент очишают перекристаллизацией иэ этилового спирта,Очищенный реагент представляет собоймелкокристаллический порошок желтозеленого цвета с температурой плавления 159,5-160,5 С, малорастворим вводе, лучше растворяется в этаноле,щелочах, хорошо - в ацетоне, диметилсульфоксиде.Предлагаемым способом можно опреде.тдядь от 30 до 0,1 ыкг/мл индия с относительным стандартным отклонениеме0,006-0,10 (при пяти параллельных определениях),Определению индия не мешают прак. -тически неограниченные количества помассе щелочных и щелочноземельныхэлементов, Сд 1, Еп, Со, стократный избыток Мя, Ы, семидесятикратный Ьа,а также значительные количества Рв,Лз ( 111), Лз (7), Мп (11), Ч, А 1Возможно проводить титрование индияв присутствии десятикратных количествах Са, используя различие в рН комплексоабразования Са и 1 п, с реагентом рН 2,2-3,8 и рН 3,5-5,0 соответственно. Для этого при рН 2,2-2,5 осаждают галлий, затем в том же растворепосле изменения рН последнего до3,5-5,0 титруют индий. формула изобретения1. Способ определения индия, включающий титрование анализируемого раствора реагентом в оргаддической среде и последующую количественную регистрацию аглперометрическим методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве реагента используют дд-(3-нитроциннамоил)-В-(4-бромфенил) гидраксиламин,2, Сддасоб. по п,1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что в качестве среды используют смесь этанола и ацетона.