Способ получения ацетальдегида из пищевого или синтетического спирта методом дегидрирования

СССР ф" 1ф( с 1 иь;БРЕТЕНИЯЕТЕЛЬСТВУ Подггггсние аруггггы ЛОЛО 50 и 44 А. Муллин, А. И. БашатыревЕ. И Черняков В. И. Аносов, Д. А Гусейнов, МС, А. Чертков ДЕГИДА ИЯ АЦЕГАД теиии на ииосио 27 августа ЗЗЧ г. ва Ла СЗ 7 З 7,23 в Кочит и огивгпЙ и 1 и Сово,ни 1 ит)оиио лсоаи иво.(:(: р ио,пстсис ивопгстиии ЪЪ В ва са 60 01 о, иаиаи Известен способ получения ацетальдсгида путем дегидрировання этиловсго спирта над восстановленной медью, чаще всего в присутствии промоторов (окислов хрома, кобальта и других тяжелых металлов) или окислением спирта кислородом воздуха над восстановленным серебром. Однако при раооте на техническом спирте медный катализатор быстро отправляется и выходит из строя.С цельо устранения указанного недостатка медного катализатора, промотнровапного окислами хрома и кобальта, т, е. для повышения активности и удлинения срока службы медного катализатора. промотпрованного окислами хрома и кобальта, предлагают вводить в его состав углекислыс соли щелочных металлов и использовать диатомитовый кирпич в качсствс носителя.В присутствии 5 - 6% указанных карбонатов происходит частичная саморегенсрачия катализатора, за счет взаимодсйствия отложившегося на нем угля и водяных паров, присутствуюгцих в спирте; прп этом срок службы катализатора увеличивается примерно на 40 - 50%,На предлагаемом катализаторе ацетальдсгид может быть получен с высоким выходом из этилового спирта различной стспсни чистоты (спирт-сырец, синтетический спирт, спирт-регенсрат) . Полученный ацстальдегнд можно очистить ректификацией до концентрации 99% плн использовать как дооавку к этиловому спирту, применяемому для получения дивинила по способу академика С. В. Лебсдева.П р и м е р. 1,г 25%-ного раствора азотнокпслой меди смешивают с концентрированными растворами азотнокислых хрома и кооальта в количествах, соответствующих 3% окисей этих металлов по отношению к окиси меди. В раствор загружают 1 г измельченного диатомитового кирпича с величиной зерна 3 - 5 п 1 г, который пропитывают раствором в течение двух часов прн б 0 - 70. Затем раствор сливают, а пропитанныйМ 132210 кирпич сушат и прокаливают при 350", При этом соли прсвращаются в окислы соответствующих металлов. Операцию пропитки и прокалки повторяют 3 раза, после чего катализатор пропитывают 5%-ным раствором поташа или соды в течение двух часов, сушат и прокаливают.Приготовленный катализатор загружают в контактную печь, в кото. рую подают при 275 синтетический этиловый спирт или спирт-регенерат в количестве 500 - 00 мл на 1 л катализатора (по объему диатомитового кирпича) в час. При дегидрировании синтетического спирта выход альдегида на разложенный спирт составляет 85,8% с содержанием 48,1% веса альдегида в конденсате. При работе на спирте-регенерате выход 1 на разложенный спирт) составляет 86,8% при концентрации ацетальдегида в конденсате 66%,В качестве побочных продуктов образуется небольшое количество (3%) этилацетата и 0,1% уксусной кислоты. При понижении же температуры контактирования до 225 побочные продукты практически не образуются,После 10 - 12 часов работы катализатор подвергают регенерации продувкой воздухом при 350 - 400 в течение 30 минут, с последующим восстановлением образующейся окиси меди до металлической с помощью этилового спирта. Предмет изобретения 1. Способ получения ацетальдегида из этилового спирта путем его дегидрирования над катализатором, состоящим из восстановленной меди, окислов хрома и кобальта, отл и чающий ся тем, что, с цельо увеличения срока службь и повышения активности катализатора, в состав его вводят углекислые соли щелочных металлов.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения срока службы и облегчения условий подготовки катализатора, в качсст. ве носителя используют диатомитовый кирпич,О П ЕЧ АТКА Текред А. А. Кудрявицкая Корректор В. П. Фомин;в Редактор С. А. Барсуков Г 1 одп, к печ. 25.Хг. Формат бум. 7 СХ 108/и Объем О, 7 и. л Зак. 8419 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. - 3 коп ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасскни пер., д, 2/бТипография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка,4.