134858

134858 Класс С 08 д; 39 с, 5 СССР БРЕТЕНИЯВИДЕТЕЛЬСТВУИЗО ПИСАН К АВТОРСК одписная группа М 52В. Н. Горбунов, Е. Е. Гл Н. Т. Романченко и. Сагалаев СПОСОБ ПОЛУЧЕН РБАМИДН МОЛ . г. за627744/23ытий при Совете Заявлено 1 мая 1960делам изобретений и отк Бюллетене изобретений Комитет бликсван нистров СССР17 за 1964 г сварных знаков В настоящее время конденсационные смолы, например карбамидные и фенолоформальдегидные, получают в аппаратах периодического действия, вмещающих до 4 т реагирующих веществ, Обычно в одном таком аппарате последовательно осуществляют, кроме процесса поли- конденсации, и некоторые последующие операции, например сушку, охлаждение и др. Каждый цикл такого процесса длится часами.Производство конденсационных смол при периодических процессах связано с непроизводительной затратой рабочего времени на загрузку сырья, прогрев реакционной смеси и выгрузку готового продукта; с постоянной опасностью бурного течения реакции в большой массе реагирующих веществ, вследствие сильно экзотермического характера реакции; с невозможностью интенсификации процесса конденсации за счет повышения температуры и давления, а также с невозможностью повышения качества целевого продукта в тех случаях, когда оно зависит от более жестких параметров технологического процесса.Известны способы непрерывного проведения процесса конденсации в нескольких, последовательно соединенных аппаратах, через которые проходит реакционная смесь. Такие способы имеют преимущество перед периодическим процессом, так как отпадает ряд операций (прогрев, загрузка и др.). Однако для осуществления таких способов требуется вместо одного варочного аппарата несколько; регулирование процесса затруднено.По другим известным способам непрерывного получения конденсационных смол в аппаратах малой емкости из-за значительной экзотермичности реакции происходят местные перегревы, резко ухудшающие качество получаемого продукта; значительная липкость смол в конечных стадиях процесса приводит к налипанию их на греющие поверхности.Предложенный способ получения карбамидных смол конденсацией годных растворов мочевины и формальдегида заключается в том, что, с целью интенсификации производственного процесса, а также улучшения качества получаемых смол, процесс конденсации проводят в трубчатых или шнековых аппаратах при повышенной температуре, например до 180 С, и при давлении до 10 атм,Качество карбамидных смол, получаемых при этом, хорошее, по мере надобности в том же аппарате продукт подвергают сушке,Предложенный способ получения карбамидных смол характеризуется повышенной интенсивностью процесса. Производительность одного литра объема трубчатого аппарата при разных режимах составляет от 2,36 до 19 л(час, а при одновременной сушке около 10 лlчас. Производительность 1 л полезной емкости варочного аппарата при периодическом процессе получения, например, клеевой смолы МФсоставляет около 0,17 л)час,Процесс конденсации водных растворов мочезины по предложенному способу проводят в трубчатом аппарате, состоящем из трубок диаметром 25 мм и длиной 1 м (объем трубки 0,5 л.). Реакционный объем составляет: для конденсации без сушки 8,5 л (17 трубок); для конденсации и сушки - конденсационная часть 3 л (6 трубок) и сушильная часть - 4,5 л (9 трубок).Температура реакции колеблется от 108 до 146 С в зависимости от рецептуры. В оптимальных условиях раооты, описываемых ниже в примерах 1, 2 и 3, по каждому из вариантов получают образцы смол, отвечающие действующим техническим условиям на карбамидные клеевые смолы.П р и м е р 1. Конденсация без одновременной сушки,В аппарате с мешалкой приготовляют раствор, состоящий из 100 вес, ч, формалина и 37 вес. ч. мочевины; рН смеси доводят едкой щелочью до 7, 5 - 8, Раствор подают в трубчатый аппарат со средней скоростью 78,6 л/час при температуре от 115 до 125 С и давлении от 3 до 4 атм.Полученные смолы содержат 11,2% метилольных групп и 6% свободного формальдегида (до введения аммиака), что отвечает действующим техническим условиям на получаемую смолу. После 10-часовой непрерывной работы никаких отложений карбамидных смол в аппарате не обнаружено, аппарат без какой-либо чистки был использован для дальнейшей работы.П р и м е р 2. Конденсация с одновременной сушкой смолы, Состав раствора тот же, что и в примере 1. Раствор со средней скоростью 102 л/час проходит снизу вверх 6 реакционных грубок и затем через кран сверху вниз проходит через 9 сушильных трубок, которые работают при открытом выходном кране. Температура реакции от 121 до 131 С, давление 6 - 7 атм, Полученная смола отвечает действующим техническим условиям,П р и м е р 3. Конденсация с одновременной сушкой смолы, Аппаратура та же, что и в примепе 2. Состав раствора: 100 вес. ч. формальдегида, 37 вес, ч. мочевины, 18,5 вес. ч. диэтиленгликоля; рН смеси доводят едкой щелочью до 7,5 - 8,0. Раствор подают со средней скоростью 78 лчас при температуре реакции от 124 до 146" С 1 средняя 136,8 С). Необходимость повышения температуры реакции вызвана тормозящим дейстзием диэтиленгликоля.134858После 21 час работы трубки конденсационной и сушильной частей -аппарата были чистыми, за исключением несколько загрязненных трех нижних трубок сушильной части,Полученный продукт отвечает действующим техническим условиям,Предмет изобретенияСпособ получения карбамидных смол конденсацией водных растворов мочевины и формальдегида, отл и ч а ющийся тем, что, с целью интенсификации производственного процесса, а также улучшения .качества получаемых смол, процесс конденсации проводят в трубча тых или шнековых аппаратах при повышенной температуре, например до 180 С, и при давлении до 10 атм,.Редактор Л. К. Ушакова Техред, Л. К. Ткаченко Корректор А. М, ГлазоваПоди. к печ, 25/Ч 11 - 64 г, формат бум. 70(108 Ъ Объем 0,26 изд, л. Заказ 1659/9 Тираж 850 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2.