Способ определения меди п

) СПОСОБ ОПР ) Иэобретени ЛЕНИЯ МЕДИ (11)тносится к способу ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт химии им(56) Журнал аналитиче1982, т. 37, )Р 6, с.Соложенкин П.М., Кдр. 0 комплексах метанитными дитиокарбаматми. - Докл. АН СССР,Р 4, с. 904-906.Бырько В.М, ДитиоНаука, 1984, с. 127 определения меди (11), может быть использовано в химической промьпчленности и позволяет повысить чувствительность и избирательность контроля. Смешивают раствор, содержащий1 10 моль меди,и фосфатный буферныйраствор с рН 5-8 и к смеси добавляютраствор бас- Н-(1-оксил,2,6,6-тетраметилпиперидил)-И-метилдитиокарбамато 1 свинца (в качестве реагента) в соотношении медь:реагент,равном 1:1. Затем проводят экстрак.цию комплекса с последующей записьюспектра ЭПР экстракта с эталономМп (2+) в решетке МдО. По отношению интенсивности средней компоненты триплетного сигнала реагента кинтенсивности линии Мп (2+) определяют содержание меди (11).1262372 Подписное ВНИИПИ Заказ 5420/41 Тираж 778 Произв.-полигр, пр-тие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меди (11) с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть 5 применено при определении малых количеств меди в разнообразных природных объектах и технических материалах.Цель изобретения - повьппение чувствительности и избирательности определения меди методом ЭЛР.. П р и м е р 1. Для определения в пробирку вводят 2 мл стандартного водного раствора, содержащего медь 1 10 М, 2 мл фосфатного буферного раствора рН 5-8 и к смеси добавляют 4 мл раствора 3 цс - М-(1-оксил,2, б,б-тетраметилпиперидил)-И-метилдитиокарбамато свинца в соотношении медь :. реагент,равном 1;1 (с учетом двойного разбавления водного раствора меди (2 ) раствором буфера) для нахождения одной из точек калибровочного графика, Экстрагируют медь 6 мин. Записывают спектр ЭПР экстрак. та вместе с эталоном (Мп (2 ) в решетке М 80). Для построения градуированного графика берут отношение интенсивности средней компоненты. три- ЗО плетного сигнала реагента к интенсивности линии Мп (2 ). С ростом концентрации меди отношение интенсивностей уменьшается, В результате определения найдено содержание меди 35 1,03 10 М, Относительное стандартное отклонение определения 0,016. Предлагаемым методом согласнопримеру 1 определяют содержание ме- щди в интервале концентраций 110"61.10 М. Относительное стандартноеотклонение определения менее0,016,45Определению меди не мешают 20- кратные избытки Со, И Сд, 2 п. Мешают АВ и Н 8(2 ). Чувствительность-8определения меди 10 М, При использовании прибора РЭможно опреде о лять до 0,1 мкг Сц в образце в интервале рН 2-10. П р и м е р 2. Для определения навеску руды 0,2 г помещают в термостойкий стакан емкостью 100 мл, смачивают водой, заливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают 5-15 мин до исчезновения запаха Н,Б. Затем добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают до влажных солей при умеренном нагреве. Для удаления избытка азотной кислоты осадок обрабатывают 5 мл соляной кислоты (1:1), 20 мл дистиллированной воды и кипятят до полного растворения солей, доводят до рН 6 с помощью ИаОН. Затем весь раствор переводят в колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.В полученном растворе определяют медь согласно примеру 1.По градуировочному графику находят содержание меди в образцах. Срав. нение данных, полученных предлагаемым методом и атомно-абсорбционным методом, показало хорошую точность определения, в результате которого-4найдено; 2,96 10 М (известное содержание 3, 00 10 М); 1, 95 10 М (2,03 10 ),7,04 10 М (7,08 ф 10 М).Использование спин-меченного дитиокарбамата свинца имеет преимущества над известным способом, так как не требует отделения избытка реагента, позволяет использовать серийные малогабаритные ЭПР спектрометры, метод более экспрессен. Формула из обре те ния Способ определения меди (11),включающий перевод ее в комплексноесоединение с нитроксилсодержащим реагентом, экстракцию комплекса и последующую количественную регистрациюметодом электронного парамагнитногорезонанса, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повьппения чувствительности и избирательности анализа, в качестве реагента используютЬс-М-(1-оксил,2,6,6-тетраметилпиперидил)-И-метилдитиокарбамато свинец,