Способ получения циклопентадиенилборгидридов металлов iii б группы

Номер патента: 1216970

Авторы: Борисов, Махаев, Семененко

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСИИХРЕСПУБЛИН 92 (2 1 ) 5 С 07 Г 5 / 02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ имических про Д.Махае,8)уп 1 сеч 1.сЬ С.15, 2 б,КЛОПЕНТАБ ГРУП- х (ТГФ),ГасДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧМРЦТИ(22) 01,06,.84 (7) Институт новых лем АН СССР (72) Л,П,Борисов, В и К.Н.Семененко (53) 547.244.07(088 (5 б) Магсз Т,.2., Сг Тпоге. С 12 еп 1 197 б, р.зо 2-з 07.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИДИЕНИЛБОРПЩРИЛОВ МЕТАЛЛОВПЫ общей формулы Ср,М (ВНч гд Ср - циклопентядиенильный анионили его замещенные производные,хО, 1, ТГФ - тетрагидрофуран,взаимодействием пиклопентадненильного производного металла с борг 22 дридом металла в среде ТГФ, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюинтенсификации процесса и повьппенинвьхода целевого продукта, в качестве цнклопентядиенильного производного металла используют циклопентадиечил щелочного металла, а в качестве боргидрида металла - боргидрцц металлаБ группы.,12169 О ЩР "НтО5 1(орректор С,Шекмар ТРЕЕРЭ ИЧ Изобретение относится к улучшенному способу получения ццклопентадиецилборгидридон металлов 111 Б груп"пы, которые могут быть использованыкак селектинные носстацонители в органическом синтезе и как летучие сое"динеция для разделения РЗЗ.Целью цзобретеетця является интец-", ццклопентддцецнлнатрия (молярцое11 соотцо 1 пецис 1: 2 приливают 40 млТГФ и перемешивают 30 мцц на магнитНОЙ МЕШаЛКЕ ПРЕТ КОМЦатЦОИ тЕМПЕРЯтурЕ. Раствор илт.труют, от Фильтратя Отгоняют 1 дстэорител 1 ц Остятокэкстрагцруют тонуолом (2 х 30 мл). Толуол отгоняют н вакууме., остатокттсуеттдт 30 мцтт нрц 00 С. Получают1,1 г (С,НТЕ /, У (ВН )- э виде ттетн(огобелого поропясд 1111 ход (68, %,5ндт,.;ено, %; У 37,7, В 4,3,Вьечислстцо, %; У 38,0", В 4,6.П р и м е р 2, О,тсуттенце( Н 5 ) Б Е (. Н тт 1" 1 сстСмесь 2, 1 г (5,1 10иоль 31Бтп(ВН)т ЗТГФ, 0,90 г (10,2 1 О мольС Е 1,1 Я и 50 мл ТГФ перемешцэдеют при:(Омцдте 1 ой теьЕетердтурс 11 Ес,"1 ее 1 ис 1эРеес 111(ер фттлт труктт, рас 151 Отитель отГОЦ 511 ПТ Н НЯКУУМС ПРИ КОМЦЯЕЦОЦ ТЕМпературе, олучдтпт 1, г (С,Нп),Бтп(ВН,)ТГ(Т и ПИЕЕС РЛТОГО МЕЛКОК 1 ТЕСТЯТЕЛИ."ческого порошка ( выход 90%).Найдено, %". Бш 40,5, В 3,0,Вычислено, Ж: Беп 40,9; В 2,9,.П р и и е р 3; Получение,(4,38 10моль) УЬ(ВНТ,), ЗТГФ и0,9 г (8,д 1 0 молы СН,С Н 1 ЧЯ ц С Нв ниде Орацжеэого пороптка, Выход1,1 г ( 2,6%)Найдено %: УЬ 51,9; В 3,3.тт,пттттЕЛ:.1 цО 7УТ 1 с 2В П р и и е р 5, Получение5 5)г1( смеси 2, г со 0 10 мочь) с(ВН, ): 2 Г Ф и 1,ст г с 18,2 10 моль) С Н 5 ЫЯ (соотееоптее 111 е 1: 2) прибавляют 40 мл ТФ и перемешивают ееедктсионную смРсь при номнятеЕОЙ тт-мперятуреч, После окоттчапця перемешиндцця рдс:тнор фцлт.труют (тэердый осадок по дапцым ИЕ-се 1 Рктроскоттите и рентгенограммы норотпкд предс саэляет собой боргидрнд натрия), пдстворитель ОтГО 115 тю тОстдт 01( э 1(стра тируют боиэо лом, Вензол О сгоняют, Остаток суЕтат э вакууме. Получают 1,2 г (выход 2%) (Сп Н 5) Бс (В,1) г, ниде белого мелкот(эис 1 детлическогст нР П Е ет и е р б, 1 олучее 111 РС Т 5), РГ Т,ВЕ 1, ) ТГПтттстл Ттттдтттт но пееемерт; 2 иэ 2гРг,ВН,), ЗТФ, , г ццклопецтддц-ее 111 л:а,"15 ия и 50 мл ТГФ , Веетсод 1, 7 г(С. .,)., С(1. (ВН, )ТГФ,Смесь 3,.0 г (8 10 моль)Сс 1(Ве 1 2 ТГФ, 1.,5 г (7 1 10 моль)С 1 Я ц 40 мл ТГФ Етереметпипаеттт 1 ч,Рдстэоп сттильтруютотгоняют и ндкууМЕ РЯСТЭОРЕДТЕЕЕТ., ПРИ КОМЦДТЦОЙ ТЕМПЕратуре. Остаток многократно экстрдГИРУтат т.РИ КОЬЕЦЯТЕЕОЕЕ ТЕ 11 ПЕРСЕТУРЕдиэтилоэым этттиром. Зфир отгоняютНттл тт 1 ЯТОТ бЕЛОС. МЕЛКОКрИСТЯЛПИтЕЕСКОЕнепкстно (С Н ) Сс 1(ВН ) ТГ(й, 1 ыход2,6 . (8 Цта, ООЭЗаказ 2314Тираж Подписное ВНИНПИ Гстсуддрстэеццого кстмпета СССР по летдм етзобэет Р ци 11 ц Оп к рыт ий13035, 1 оскнд, т, Етушская паб., д, 4/5 Филиал 81 "Патент", г. Ужгттрстд ул,Проектная, 4

Смотреть

Заявка

3748649, 01.06.1984

ИНСТИТУТ НОВЫХ ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ АН СССР

БОРИСОВ А. П, МАХАЕВ В. Д, СЕМЕНЕНКО К. Н

МПК / Метки

МПК: C07F 5/02

Метки: группы, металлов, циклопентадиенилборгидридов

Опубликовано: 30.04.1992

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1216970-sposob-polucheniya-ciklopentadienilborgidridov-metallov-iii-b-gruppy.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклопентадиенилборгидридов металлов iii б группы</a>

Похожие патенты