Способ определения железа

тТЕНИЯ,ц ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕ ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И(71) Самаркандский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. Алишера Навои (53) 543.062(088.8)(56) 1. Авторское свидетельство СССР В 379820, кл. С 01 И 21/24, 1972.2. Авторское свидетельство СССР У 636187, кл. С 01 С 49/00, 1976. 01 И 31/22 В 01 0 11(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА,включающий введение в кислый анализируемый раствор ацетата щелочного металла, хелатообразующего соединения,экстракцию образовавшегося комплексаи последующее его спектрофотометрирование, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точностии селективности анализа, в анализируемый раствор дополнительно вводятгетероциклический амин-пиперидин,а в качестве хелатообразующего соединения используют дибензоилметан.1104422 ВНИИПИ, Заказ 5203/31 Тираж 823 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул.Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения железа.Известен способ определения железа сиспользованием 2-пропионилхлор,3-индандиона 11,Однако способ недостаточно чувствителен дчувствительность составляет1,0 мкг/мл) и малоселективен Допределению мешают марганец, медь, ни Окель и др)Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ определения железа, включающий введение вкислУ анализируемый раствор ацетатащелочного металла, хелатообразующегосоединения 2-(3,4-диметоксициннамоил)1,3-индандион, экстракцию образовавшегося комплекса и последующее егоспектрофотометрирование 2.Однако известный способ характеризуется невысокой точностью и недостаточной селективностью (определениюмешают марганец, медь, никель и др.). 5Кроме того, высокая стоимость реагента также препятствуют широкому егоприменению.Целью изобретения является повышение точности и селективности анализа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определенияжелеза, включающему введение в кислый анализируемый раствор ацетата35щелочного металла и хелатообразующегосоединения, в анализируемый раствордополнительно вводят гетероциклический амин-пиперидин, проводят экстракцию образовавшегося комплекса и по 40следующее его спектрофотометрирование,.а в качестве хелатообразующего соединения используют дибензоилметан,Бензоилметан вводят в анализируемый раствор в количестве 2 - 4 мольна 1 г определяемого элемента, а пиперидин - в количестве 50 - 100 мольна 1 г.Для полноты протекания реакциинеобходим 1,5 - 2-кратный избытокреагента, поэтому ацетат щелочного металла используется в соотношении1:4. Образующаяся в результате взаимодействия ионов металла, дибензоилметана и уксусно-кислого натрия уксусная кислота смещает равновесие реакции в сторону образования дибензоилметанатов,Образующиеся на первой стадии процесса дибензоилметанаты малоэффективны для определения железа, так какони образуют устойчивые соединенияс многими другими элементами. Аддукты дибензоилметанатов с пиперидиномне обладают указанными недостатками.При этом растворитель в бензоле, азначит и экстрагируемость увеличивается в десятки раз, что способствуетувеличению точности и чувствительности определения.П р и и е р. Анализ сплава алюминия состава, %: медь 2,48; магний1,06; никель 1,3; железо 0,67;цинк 0,5; хром 0,2; свинец 0,10;олово 0,03; алюминий 81,43,0,5 г сплава растворяют при нагревании в 20 мл соляной кислоты, разбавляют до 200 мл и отфильтровывают.Берут 20 мл раствора, доводят рНдо 5 и с помощью 40 .-ного растворауксусно-кислого натрия разбавляютдо 30 мл, приливают 5 мл спиртовогораствора, содержащего 0,25 г дибензоилметана и 30 мл бензола с 0,5 млпиперидина. Смесь экстрагируют 5 мин,затем бензольный слой отделяют,Спектр снимают на спектрофотометреСФпри Я = 480 нм в кювете 1 см,Определенное содержание железасоставляет 0,64 . Предложенный способ позволяет повысить точность определения ддоверительный интервал 0,685+0,0159 приеС = 0,95).Кроме того, высокая селективность предложенного способа позволяет определять железо в различных сплавах в присутствии кальция, магния, алюминия, 300-кратного количества меди, никеля, 725-кратного количества кобальта, хрома, титана и др.