Способ получения кубической трехокиси сурьмы

(19) (11) 4 30 00 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ ЕЛЬСТВ етузов,това 3883635,19 75.тельство ССС30/00, заявл еолент,енияют гидГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(56) 1. Патент США Мкл. 423-87, опублик.2. Авторское свидеМ 882935, кл. С 01 Й1980 (прототип),(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБИЧ СКОЙ ТРЕХОКИСИ СУРЬМЫ, включающи термообработку оксалатного соед ния трехвалентной сурьмы при 25 300 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения кач ства продукта за счет повышения нодисперсности при использовани его в качестве модификатора в п цессе магнитного пркрытия вид в качестве оксалатного соедин трехвалентной сурьм испольэу роксооксалат сурьм.1065 344 ВНИИПИ Заказ 10984/24 Гираж 470 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4Ф Изобретение относится к получению соединений сурьмы (Ш), в частности кубической трехокиси сурьм,используемой для специальных целейприменения в производстве магнитного покрытия для видеолент (модификатор получения магнитного диоксида хрома),Известен способ получения окислов сурьм путем выщелачивания стибнитовых руд и концентратов водным 10раствором, содержащим аммиак, сульфид аммония и серу с последующимотделением осадка сульфида сурьмы,его обработкой азотной кислотой иотделением продукта (1 . 15Недостатком способа является низкое качество продукта иэ-за разнородности и полидисперсности (размерчастиц 0,1-0,5 мкм, содержание ромбической модификации до 5), что непозволяет испольэовать продукт вкачестве модификатора в производстве магнитного покрытия. Кроме того,процесс многостадиен и приводит кобразованию большого количества сточ ных вод и вредных гаэовыделений.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ получения кубической трехокиси сурьмы, включающий термообработку оксалата трехвалентной сурьмы при 250300 С 2 ДНедостатком известного способатакже является низкое качество продукта из"за полидисперсности (размер частиц 0,10,5 мкм), что не позволяет использовать его в качествемодификатора в произьодстве магнитного покрытия. По техническим условиям магнитное покрытие видеолент 40должно иметь значение коэрцитивной(силы не менее 37 кА/м, использованиеже продукта, полученного по известному способу в качестве модификатора, позволяет получить магнитное 45покрытие видеолент со значениемкоэрцитивной силы лишь 34 кА/м.целью изобретения является улучшение качества продукта за счет повышения монодисперсности при использовании его в качестве модификато-ра в производстве магнитного покрытия видеолентПоставленная цель достигаетсяспособом получения кубической трехокиси сурьм, заключающимся в термообработке оксалатного соединениятрехвалентной сурьма при 250-300 С,причем в качестве оксалатного соединения трехвалентной сурыая испольэу ют гидроксооксалат сурьмы.Размер частиц продукта составит 0,1-0,2 мкм. Это позволит получить магнитное покрытие для видеолент с требуемым значением коэрцитивной силы.П р и м е р 1 Взвешивают 600 г гидроксооксалата сурьмы (Ш) 5 Ь(С 04)ОН и прокаливают его на противне в сушильном шкафу при 250 фС в течение 3-4 ч. Полученный продукт по данным рентгенофазового анализа и электронной микроскопии представляет собой мелкодисперсную (0,1- 0,2,мкм) кубическую трехокись сурьмы (а= 11,16 А). Выход продукта составляет 385,6 г (100). Такая трех- окись сурьмы позволяет получить магнитное покрытие видеолент (диоксид хрома со значением коэрцитивной силы 44,2 кА/м, что даже выше, чем требуется по ТУ (не менее 37,0 кА/м .П р и м е р 2. В реакционном сосуде, содержащем 2000 мл воды, при нагревании (60-900 С) и перемешивании растворяют 500 г щавелевой кислоты НАС 04 2 НО (г/моль). Кон,центрация раствора составляет 250 г/л (л 2 моль/л)К полученному раствору добавляют при перемешивании 550 г (1,9 моль) трехокиси сурь мы, выпускаемой промышленностью. После выдерживания реакционной смеси при перемешивании в течение л 1 ч осадок отделяется от маточника и промывается горячей водой(л 2 л), после чего высушивается на воздухе. Полученный продукт, который по данным химического и рентгеновского анализа представляет собой гидроксооксалат сурьмила (Я) - 5 Ь(С 04)ОН помещается на противне в сушильный шкаф и прокаливается при 300 С в течение 2-3 ч, В результате образуется однофазная кубическая трехокись сурьмы с размером частиц 0,1-0,2 мкм, что подтверждается рентгенофазовым и электронномикроскопическим анализами (о = 11,16 А). Выход продукта составляет 549,5 г (99,9) .Предлагаемый способ позволяет улучшить качество. продукта эа счет повышения монодисперсности с 0,1-05 до 0,1-0,2 кмк. Это дает возможность получить диоксид хрома (магнитное покрытие видеолент) со значением коэрцитивной силы 44,3 кА/м, что значительно превиаает минимальный предел технических требований по ТУ - не менее 37 кА/м)