Способ получения 1-фенилциклогексанола

6% ИИ А СОЮЗ СОВЕТСКИХСО 3 ВВЮмесникРЕСПУБЛИН М 59 С 07 С 31 13 СССР САНИЕ ИЗОБРЕТЕН 70 ИЯОМУ С УВИДГГЕЛЬСЗВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТтлнды ЙИИВЪВЭ и,(71) Ленинградский ордена Октярьской .Революцни и ордена Трудового КраснОгоЗнамени технологический институтим.Ленсовета53 547.623.07(088,8).:ЬеСюееа 1 оз 1 ва 1 оа оГ АгаХВу 1 сЫо,г 14 ев аМ,Р 1 ввое 1 аФ 1 оп. д,СЬеи,Воа,:1956 451.2. Велютин Л.П. Термическое разлоЦжение 1-фенилциклогексилпероксида.Изв. ВУЗ СССР, "Химия и технологкяф,т. 23, В 8, 1980,.с. 952 (прототип),54) 57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛЦИКЛОГЕКСАНОЛА путем разложения 1-фенилциклогексилгндропероксида при нагревании в среде фенилциклогексана в атмосфере инертного газа, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повиаения выхода, процесс проводят в присутствии; катализатора, состоящего иэ нафтената или .стеарата марганца и .1,10-фенантролина или 2,2-дипиридила ;в грамм-эквивалентном соотношении 1,0 10- - 1,0"10-: 1,0 10 1,0 10 прн 50-90 С,Заказ 9960/25 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретение и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб , д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения 1-фенилциклогексанола,который находит применение для полу"чения эфиров жирноароматических дикарбоновых кислот, кетокислот илиолефинов,Известен способ получения 1-фенилциклогексанола путем взаимодейсввияциклогексанона с Фенилмагнийбромидомв эфире 1 .Однако применение Фенилмагнийбромида в эфире делает этот способмалоэффективным для промышленногоиспользования,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемым результатам является способполучения 1-фенилциклогексанола путем разложения 1-Фенилциклогексилгидропероксида в среде фенилциклогекСана при 120-140 сС в токе инертногогаза. Выход целевого продукта непревышает 41,7 (2 .Недостатками указанного способаявляются невысокий выход целевогопродукта.и низкая селективность процесса,Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения.301-фенилциклогексанола путем разложения 1-фенилциклогексилгидропероксида в среде фенилциклогексана иатмосфере инер;.ного газа, процесспроводят в присутствии катализатора,состоящего из нафтената или стеаратамарганца и 1,10-фенантрслина или2,2 -дипиридила в грамм-эквивалент,ном соотношении 1,0 10 - 1,0101,0 ф 10 4 - 1,0 ф 10при 50-90 оС,Способ осуществляют следующим 40образом,1-Фенилциклогексилгипропероксидс чистотой 99,4-100 подвергаютразложению в среде фенилциклогексана.в токе инертного газа при атмосферном 45давлении и температуре 50-90 Свприсутствии указанного катализатора,который готовят простым смешиванием.компонентов.Использование в процессе разложе 1. 50ния 1-фенилциклогексилгидропероксидасмешанного катализатора, содержащегосоль марганца и н-гетероциклическоесоединение, позволяетполучать целе,вой продукт с выходом 50,1-55,4 ипри этом проводить процесс при болеенизкой температуре, чем в известном;Иэ реакционной смеси целевой продуктвыделяют фракционированием. в вакуумепри 134-135 еС (10 мм рт.ст,),П р и м е р 1. 10,0 г 5,1-ногораствора 1-фенилциклогексилгидропе-.роксида в Фенилциклогексане нагревают в стеклянном реакторе барбатажного типа в токе аргона при 904 С вприсутствии катализатора: 1,10 ф гэкв/л стеарата марганца и 1 10 4 гэкв/л 1,10-фенантролина в течение1 ч, Из реакционной смеси фракционироваиием в вакууме при 134-135 еС(53,5) 1-фенилциклогексанолат, пл. 62-630 С.П р и м е р 2, 10,0 г 10,2-ногораствора 1-фенилциклогексилгидропероксида в Фенилциклогексане нагревают аналогично в токе аргона при75 фС в йрисутствии катализатора:3"10 г-экв/л стеарата марганца иб 10 3 г-экв/л 2,2-дипиридила втечение 1 ч. Фракционированием ввакууме выделяют 0,54 г (52,8 ) целевого продукта, т,пл, 62-6 ЗОС.П р и м е р 3. 10 г 20,4-ногораствора 1-фенилциклогексилгидропероксида в фенилциклогексаие нагревают аналогично в токе аргона при50 ОС в присутствии катализатора:110 " г-экв/л нафтената марганца и110 2 г-экв/л 1,10-фенантролина втечение 1,5 ч, Фракционированием ввакууме выделяют 1,04 г (50,1) целевого продукта, т,пл. 62-63 С,. П р и м е р 4. 10 г 20,4-ного1-фенилциклогексилгидропероксида вфенилциклогексане нагревают аналогично в токе аргона при 75 оС в присутствии катализатора: 1,5.10гэкв/л нафтената марганца и 1,5 10г-экв/л 1,10-нанантролина ъ течение1 ч. Фракционированием в вакуумевыделяют 1,13 г (55,4 ) целевогопродукта, т.пл. 62 63 оС,Таким образом, указанные примерыпоказывают существенное увеличениевыхода целевого продукта на 20-33,что является важнью в связи с тем,что 1-фенилциклогексанол имеет широкое распространение в производствепромышленных продуктов органического синтеза.