Способ получения гидридонитридов элементов подгруппы титана

(71 ) Институт химической ФизикиАН АССР.) (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДО НИТРИДОВ ЭЛЕМЕНТОВ ПОДГРУППЫ ТИТАНА со структурой гексагональной.плотно- упакованной кристаллической решетки обработкой металлов водородом и азо" том при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыаения содерхания водорода в продукте, обработку ведут путем мгновенного локального воспламенения металлов в смеси газов при соотношении их парциальных 1 павлений 0,5Рйа Р - % 2.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю" щ и й с я тем, что процесс ведут для титана при давлении ввве 45 для циркония - вьва 30 атм,.для ния - вьве 27 атм.1036678 Составитель В, ДубровскаяРедактор О. Юрковецкая Техред М,Тепер Корректор Г, Огар Заказ 5925/22 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 Изобретение относится к получениюгидридонитридов элементов подгруппытитана и может найти применение при .производстве высокотемпературных носителей водорода,Известен способ получения гидридонитридов циркония гидрированиемпредварительно полученных нитридовВремя синтеза, включая получениенитридов, 15 ч. Продукт представляетсобой кубический гидридонитрид с со Одержанием водорода от 0,5 до 0,7 Ъ,либо смесь кубического и плотноупакованного гидридонитрида 1 3Таким образом, недостатком способа является невозможность получения гексагонального продукта.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату являетсяспособполучения гидридонитридов элементовпогруппы титана со структурой гексагональной плотноупакованной кристаллической решетки азотированием металла с последующей обработкой смеси металла и нитрида металла водородом при нагревании.Содержание азота и водорода впродукте соответствует составу2.1 М оъэ Ни (1,2 вес. Ъ водородаи 5,7 вес,Ъ азота)1 2.Недостатком способа является низкое содержание водорода. Кроме того,способ длителен (не менее 15 ч).Цель изобретения - повышениесодержания водорода в продукте.Поставленная цель достигается тем,35чтО согласно способу получения гидридонитридов элементов подгруппытитана со структурой гексагональнойплотноупакованной кристаллическойрешетки обработкуметалла ведутпутем 4 Омгновенного локальноговоспламененияв смеси газов при соотношении их парциальных давлений 0,5 Р Р 23,25 вес.Ъ).кроме того, процесс ведут для титана при давлении выше 45 атм, дляциркония - выше 30 атм, для гафйиявыше 27 атм.П р и м е р 1. Порошки цирконияпрессуют в виде таблетки д:20 мм,Ь=ЗО мм и устанавливают в бомбу, снабженную трубками для ввода и сбросагазов и системой поджига. Бомбу вакуумируют, затем заполняют реагирующими газами водородом и азотом присоотношении 0,7 ЯРн 2)61,5. 55 На вольфрамовую спираль подается ток. После прохождения реакции и охлаждения образца его извлекают из бомбыВесь процесс горения длится 1-3 с. Эмпирическая формула полученного продукта омН 6/Абсолютное значение давления азота выше 30 атм 0,7 Р /Рн1,5. Вне укаэанных значений в продуктах горения обнаруживается кубическая нитридная Фаза Ъ-Н 0,5-1. Следовательно, снижается процент водорода. В указанных условиях содержание водорода достигает 1,6 вес.Ъ и остается неизменныи во всем диапазоне давлений. Содержание водорода в продукте выше.П р и м е р 2. В условиях примера 1 проводят синтез гидридонитрида титана при соотношении смеси реагирующих газов 0,9(РР)15Вне укаэанных пределов гидридонитрид не однофазен; фазовый состав продуктов горения - смесь ГПУ и кубической решетки. Абсолютное значение давления азота выше 45 атм 0,9ЦР 6,5. Вне указанных пределов, и при меньших давлениях азота в продуктах горения появляется кубическая нитридная Фаза Т 1 Н 0,6-;1,которая поглощает меньше водорода, чем гексагональная. Поэтому суммарное значение содержания водорода в продуктах горения при нарушении указанных условий заниженное(2,67 вес.Ъ вместо 3,25 вес.Ъ)П р и м е р 3, В условиях примера 1 проводят синтез гидридонитрида гафния при соотношении смеси реагирующих газов 0,6-(Рд Щ,.) 2.Абсолютное значение давления азота выше 27 атм. 0,6 РН )Г 2. Вне указанных пределов соотношения и при меньших давлениях азота в продуктах горения наблюдается кубическая нитридная фаз а Н Р Мд 6,которая поглощает .Об-:4меньшее количество водорода по сравнению с гексагональной, что занижает содержание водорода от 0,55 до 0,47 вес.Ъ.Технико-экономический эффект изоб ретения состоит в том, что благодаря значительному повышению содержания водорода в продуктах (1,6 Ъ вместо 1,2 Ъ ), гидридонитриды титана, циркония и гафния могут быть использованы для получения высокотепературных носителей водорода.Кроме того, способ осуществляется быстро и не требует энергозатрат,