Способ получения дибромуксусной кислоты

Номер патента: 1011629

Авторы: Аветисян, Габриелян, Дангян, Джанджапанян

ZIP архив

Текст

йа (1 ОСОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИН ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ЭОБРЕТ ЕЛЬСТВУ(54)(57) спОсОБ пОЛ УКСУСНОЙ КИСЛОЫ пу молекулярным бромом :ты с использованием ратуре 140-150 С, о щийс,я тем, что ния выхода целевого вначале проводят в ного 4 юсФора, доба честве 17"183 от м лоты при температу с йоследувцим доба:(71) Ереванский ордена Трудо(56) 1, Общий практикум по оческой химии. нМир", 1965 с2. Огепчгеззе Р.Вц 11, 5 о,Ггапсе 7 365, 1892. нджап риеля вого нный ргани", 466,с. СЬ 1 щ ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С УЧЕНИЯ ДИБРОИтем бромированияуксусной кисло"серы при темпет л и ч а а, с целью повывепродукта реакциприсутствии крас"ленного в коли"ссы уксусной,кисе от 15 до 9 фс,влением серы,1011629 Составитель В. Сапунов Редактор Л. Повхан Техред А.Бабинец Корректор В. Гирняк Заказ 2679 Л 9 Тираж 416Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 110 Я Москва ЖРаущская наб, 8, 4 Д Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Изобретение относится к органической химии, конкретно к улучшенному способу получения дибромуксусной кислоты, которая широко используется в качестве сырья для органического синтеза.Известен способ бромирования уксусной кислоты в присутствии Фосфора 11.Однако в этом случае реакция останавливается на стадии получения монобромуксусной кислоты.Наиболее близким к предложенномуявляется способ получения дибромуксусной кислоты .из брома и уксусной кислоты в присутствии серы добавленной в количестве 4 Ф от массы уксусной кислоты при температуре от 118 до 150 СВыход дибромуксусной кисло" ты составляет 30-3532..20Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.Целью изобретения является повышение выхода дибромуксусной кислоты.Поставленная цель достигается согласно способу получения дибромуксусной кислоты путем бромирования молекулярным бромом у.:усной кислоты с использованием серы при температуре 30 140-150 О г отличительной особенностью которого является использование в начале реакции красного ФосФора, добав"- ленного в колицестве 17-183 от массы уксусной кислоты при темпера туре о 15 до 95 С с последующим добавлением серы. Выход продукта при этом достигает 723.П р и м е р 1 Смесь 21 г ( 0,35 моль) ледяной уксусной кисло ты и 3,7 г (0,12 моль) красного фосФора охлаждают до 15 С и прикалывают 28,8 г (0,18 моль) брома. Полу- ценную смесь нагревают до 60-65 С прикапывают 68,2 г (0,43 моль) бро ма, температуру смеси доводят до 90- 95 С и перемешивают при этой температуре 4-5 ц. После этого смесь охлаждают до 18-20 фС прибавляют 0,5 г порошкообразной серы, вновь нагревают до 140-150 ОС, прикапывают 72 г (0,45 моль) брома и перемешивают при той же температуре до прекращения выделения бромистого водорода и исчезновения паров брома (около 15- 16 ч), Затем при той же температуре (140-150 С) прибавляют еще 20 г (0,125 моль) брома (избыток) и перемешивают 9-10 ч.После окончания реакции смесь охлаждают до 15-20 С и осторожно прика пывают 40-50 мл воды. Раствор Фильтруют, из Фильтрата .отгоняют избыток воды (при низком давлении), остаток перегоняют в вакууме,Получают 69,3 г (выход 723) дибромуксусной кислоты, Т.кип. 115" 117/9 мм, т.пл. 48-49 С.Литературные данные: т,кип. 195- 197 фса 50 мм, 115-117 С/9 мм; т,пл. 48"С.П р и м е р 2. Смесь 21 г (0,35 моль) ледяной уксусной кислоты и 3,57 г (173 от уксусной кислоты) красного ФосФора охлаждают до .13 фС прикапывают 28,8 г (0,18 моль) брома, смесь нагревают до 93 С, прикапывают 68,2 г (0,43 моль) при этой температуре 5 ч. Далее поступают ана" логично примеру.1. Выход дибромук" сусной кислоты 67 4 г (703).П р и м е р 3. Аналогично к смеси 21 г ледяной уксусной кислоты и 378 г (184 от уксусной кислоты) красного ФосФораохлажденной,до 14 С прибавляют 28,8 г брома, нагревают до 64 С,прикапывают 68,2 г брома, нагревают до 94 С, перемешивают 4,5 ч и, далее, по примеру. Выход дибромуксусной кислоты 68,6 г (71,3 Ж)

Смотреть

Заявка

3301938, 18.06.1981

ЕРЕВАНСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

АВЕТИСЯН АИДА АВЕТИСОВНА, ДЖАНДЖАПАНЯН АШОТ НОРАЙРОВИЧ, ДАНГЯН МАМИКОН ТИГРАНОВИЧ, ГАБРИЕЛЯН СЕРГЕЙ МИСАКОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 53/16

Метки: дибромуксусной, кислоты

Опубликовано: 15.04.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1011629-sposob-polucheniya-dibromuksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дибромуксусной кислоты</a>

Похожие патенты