Способ определения аммиака

аю И 11 СВОЗ аОВЕТСНИХСОЦИАЛИДТИЧЕСНИХРЕСПУЬЛИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ордена Ленина и ордена Октябрьской Революции Нижнетагильский металлургический комбинат им. В. И. Ленина(56) 1. Авторское свидетельство СССР Ю 0 637669, кл. 6 01 й 31/16, 1975.2, Глузман Л. Д., Эдельман И, И. Лабораторный контроль коксохимического производства. М "Металлургия", 1968, с, 106. 3(50 6 01 й 3116 С 0 С(54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЙ АММИАКА, включающий разложениеисходного образцанеорганическим реагентом, озтонку образовавшегося при этом аммиака с водяным паром враствор кислоты и последующее титрованиераствором щелочи, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью определения аммиака в ка.менноугольной смоле и ее фракциях, в качест.ве неорганического реагента используют растворуглекислого калия в соотноцзении с исходнымобразцом (2,5 - 3,5) 1,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йя тем, что используют 25 - 30%-ный раствор углекислого калия,006999 2н раствор кислоты и последующее титрование раствором щелочи, в качестве неорганического реагента используют раствор углекислого калия в соотношении с исходным об.З разцом (2,5 - 3,5):1,При этом используют 25 - 30%-ный растворуглекислого калия,Использование раствора углекислого калия в 2,5 - 3,5-кратном избытке по отношению10 к исходному образцу позволяет создать рНсреды 8 - 11,. Именно в указанном интервалекислотности не происходит разложение нит.рилов, изонитрилов и цианидов, содержащихсяв каменноугольной смоле. При использовании15 раствора углекислого калия в соотношении сисходным образцом, меньшим 2,5:1, рН средыменее 8, а аммиак выделяется из соединенийнеполностью. При соотношении раствора углекислого калия и исходного образца, большемщ 3,5:1, рН среды становится более 11 и начинают разлагаться нитрилы, содержащиеся висходном образце каменноугольной смолы.П р и м е р 1. В колбу для перегонкиКьельдаля наливают 10 мл дистиллированной3д воды и помещают 10 г исходного образцакаменноугольной смолы, Для равномерногокипения смеси вводят небольшие кусочкифарфорового тигля или бусы. Затем прили.вают 25 мл 25% раствора углекислого калияаСобирают прибор. В приемник наливают 30 мл0,01 н. раствора серной кислоты, Отгоняют15 мл, затем небольшим количеством дистиллированной воды промывают конец отводнойтрубки и титруют 0,01 н, раствором щелочив присутствии метилрота,35 Составитель Т. Жукова Т ехред Е.Харитончик Корректор М. Демчик Редактор О, Поповка Заказ 2129/67 Тираж 871ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская набд. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 1 1Изобретение относится к аналитическойхимии, а именно к способам определенияаммиака, и может быть использовано приопределении аммиака в коксохимических продуктах.Известен способ определения связанногоаммиака, включающий обработку исходногообразца формальдегидом отгонку образовавщегося прп этом аммиака с водяным паромв раствор кислоты и последующее зитрова.ние щелочью 11,Однако в случае определения аммиака вкаменноугольной смоле и продуктах ее пере.работки формальдегидный метод не приемлем,так как формальдегид прежде всего реагируетс содержащимися в смоле и ее продуктахфенолами и непредельными углеводородами,количество которых в десятки раз превышаетколичество содержащихся аммиачных соединений, Выделяющиеся в процессе реакции фенолов и непредельных соединений с формальдегидом вещества имеют кислую или щелоч.ную реакцию, что приводит к искажению ре.зультатов анализа.Наиболее близким по технической сущ.ности идостигаемому результату к изобретению является способ определения аммиака,включающий разложение исходного образцащелочью, отгонку образовавшегося при этомаммиака с водяным паром в раствор кислотыи последующее титрование растворомщелочи 21.Однако известный способ непригоден дляопределения аммиака в каменноугольнойсмоле, содержащей производные цианистоводородной кислоты, например натрилы и изонитрилы, так как они омыляются при действии щелочи с выделением аммиака, чтосильно искажает результаты анализа.Целью изобретения является определениеаммиака в каменноугольной смоле и еефракциях.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу определения аммиака, включающему разложение исходного образца неорганическим реагентом, отгонку образовавшегося при этом аммиака с водяным паром П р и м е р 2. В колбу Кьельдаляналивают 10 мл дистиллированной воды и10 г исходного образца. Приливают 35 мл30%-ного раствора углекислого калия. Далее46поступают так,как описано в примере 1.Предлагаемый способ позволяет определятьсвязанный аммиак в каменноугольной смоле и,ее фракциях с относительной ошибкой 3,27%,что позволяет контролировать качество камеи.ноугольной смолы и технологический процессее получения.