Способ определения канифоли

,10 0,7 4 1 10069Изобретение относится к контролю содержания канифоли в моющем растворе при отмывке узлов и блоков радиоэлектронной аппаратуры в растворах поверхностно-активных веществ.Известен способ определения канифоли путем экстракции ее из анализируемого вещества петролейным эфиром; экстракт обрабатывают раствором ацетата меди и фотометрируюг 13,Недостаток способа состоит в его неселек п тивности, так как ири этом определяют также алифатические кислоты, глицерин, амины и другие соединения.Наиболее близким ио технической сущности и достигаемым результатам является способ определения канифоли путем тонкослойной хроматографиианализируемого вещества в системе растворителей (смесь этилацетата и гексана) с последующей обработкой хроматограммы цветореагентом - раствором флуоресцеина и выдерживанием в парах брома 21.Недостатками известного способа являются его сложность, связанная с необходимостью выдерживания хроматограммы в парах брома и его относительно невысокая точность, 25Цель изобретения состоит в упрощении способа и повышении его точности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения канифоли путем тонкослойной хроматографии анализируемого вещества в системе растворителей с последующей обработкой хроматограммы цветореагентом, в качестве растворителей используют смесь изонропилового спирта и воды и в качестве цветореагента - п-диме. тиламинобензальдегид.35Способ осуществляется следующим образом,На полоску пластинки наносят каплю поверхностно-активного вещества (ПАВ) с содержанием канифоли, затем пластинку подсушивают на воздухе и помешают ее в мерный, герметично закрытый резервуар, который заполняют растворителем, в качестве последнего используют изоиропиловый спирт - воду в соотношении 1:1, После разделения смеси 98 2ПАВ с канифолью в смеси изоирониловый спирт - вода пластинку извлекают и высушивают на воздухе и проявляют с 1% ным спир товым раствором д.диметиламинобензальдегида.П р и м е р. Берут пластинку из алюмини- евой фольги, покрытой селикагелем,дпиной 15 см и шириной 2,5 см, затем на расстоянии 2,5 см от края пластинки наносят каплю ПАВ с 3%-ным содержанием канифоли, затем пластинку подсушивают на воздухе и помещают ее в мерный, герметично закрытый цилиндр, который заполняют на 2 см растворителем изопропиловый спирт - вода в соотношении 1:1, После разделения смеси ПАВ - канифоль пластинку извлекают, высушивают на воздухе и проявляют 1%-ным спиртовым раствором п-диметиламинобензальдегида.После проявления на пластинке появлялось желтое пятно овальной формы размеров 420 ммзДля определения содержания канифоли готовили растворы "Истра - 1 с содержанием канифоли 0,05%, 0,1%, 0,5% 1,0%, 1,5%, 3,0%,Полученные смеси наносили на хроматографические пластинки (811 нФо 1) в виде тонкого пятна (не более 0,01 мл), Пластинки помещали в смесь растворителя изопропиловый спирт - вода (соотношение 1:1) .После хроматографирования пластинки высушивали на воздухе, затем обрабатывали 1%.ным раствором и-диметиламинобензальдегида в спирте.Канифоль проявлялась в виде желтых пятен овальной формы, причем с повышением концентрации канифоли размер пятен значительно увеличивался. По формуле 8= Л а Ь определяли площадь полученного пятна, где а - большая полуось; Ь - малая полуось,Результаты определений сведены в табл. 1.Полученные результаты анализа, обосновы-вающие чувствительность и точность, занесеныв табл, 2, 3. Размеры пятен стабильны. Отсутствуетвероятность субъективной ошибки.Таблица 1,3 П р и 1.м е ч а н и е: в таблице приведены средние результаты измерений,Таблица 2 змер пятна а, м З=П В вес,% 0,00 0,5 4,5 41) 425 а блица 3 Статистические характеристики татистические ые Истинное значение, ммма 7,48,4 41,9 0,00145 Стандартное отклонение среднегорезультата 8 х 0,00 Критерий Стьюдента снадежностью а = 0,05 4,303 Точность, ;,09 0,0245 Интервал среднего резульата х+ Еа) 41,97+ 27,4+0,0245 0 0,089 Относительная ошибка НИИПИ Заказ 2129/67 Тираж 671 Подписное Патент, г. Ужгород, ул. Нроектйая,4 илнал Содержание