Способ получения п-ксилола

Союз Советских Соцналистнцвских РеспубпннОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ 1893125) 1001.77 5/2715/08 етГооударстваиныб кеиит СССР лаи изобретен и отлрытлй(72) Авторы изобретения Иностраненнет Майкл Митчел Джон Джеймс Ва А Иностранная фирмМобил Ойл Корпоре (СНА) 1 1 тЦгт." фяиий отав 71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-КСИЛОЛА Изобр получениение относится к способаи-ксилола и может найтив не техимическом и оиэ применение ф Рводстве.Известен способ парофазной изоме- аризации смеси ароматических углеводородов, содержащей этилбензол, принизком давлении с использованием алюмосиликатного катализатора 11,Однако данный катализатор превращает этилбензол в жестких условиях,при которых происходят весьма значительные потери ксилола за счет диспропорционирования, Кроме того, данный катализатор быстро теряет активность иэ-эа отложения кокса - углеродсодержащего слоя, который закрываетактивные точки катализатора, Коксможет быть удален выжиганием с воздухом для восстановления активности ка ттализатора. Непрерывность операциидостигается применением хорошо известного метода переключающего реактора,3по которому применяют два и более реакторов, один иэ которых находитсяв работе, а во втором ведут восстановительный процесс с помощью прожигания потерявшего активность катализатора из-эа отложения кокса. Обычноработу ведут в одном реакторе в течение 2-4 дней с последующим переключением на только что регенерированныиреактор. Известен также способ иэомвриэа ции смеси ароматических углеводородов под давлением, достаточным для поддержания исходной смеси в жидкой фазе 2,Активные цеолитные катализаторы в этих условиях обладают высокой эффективностью и продолжительным сроком службы вследствие того, что высоко- конденсированные соединения растворяют с помощью жидких реагентов и вымывают иэ реактора до того, как они превратятся в кокс.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае"893125 Таблица 5 Состав загрузочного сырья Содержание сырья, вес.Ф ЩКод загрузкивсо С РОМ, Бензол 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,1 0,0 0,0 0,0 20,4 16,51013 1012 57,3 59,2 12,0 14,1 о-КсилолЯ+ Аройатическиеуглеводороды 12,0 0,0 О,О 0,0 0,0 Фракция ксилола; вес,Г и-Ксилол 12 5 68,8 18;7 13 2 71,8 13,9 12,2 м-Ксилоло-Ксилол 72 эО 71,0 15,1 16,8 15,0 Ф РОМ - парафины, олефины, нафтены Формула изобретения о0-4,57 кг/см 2, температуре 260-427 оСи обьемной скорости подачи исходнойсмеси 2,5-25 кг/кг цеолитач. Способ получения и-ксилола путем изомеризации в паровой фазе при повышенной температуре смеси изомеров С-ароматических углеводородов, содержащей этилбензол, с использованием в качестве катализатора цеолита типа 25 М, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний проводят при парциальном давлении исходной смеси 40 Составитель Л, БоброваКорректор С. Щомак Редактор Н. Егорова Заказ 11292/88 Тираж 446 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб , д, 4/5 Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул, Проектная,Толу олЗтилбензоли"Ксилолм-Ксилол 22,0 9,7 53;6 14,6 0,0 19,8 10,6 57,6 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Коптюг В.А. Изомеризация ароматических соединений. Новосибирск,изд-во СО АН СССР, 1963, с. 23,2. Патент США 13578723,кл,260-672.3. Патент США йф 3856873,кл,С 07 С 5/24,опублик. 1974 (прототип),893125 мому результату является способ получения и-ксилола путем изомеризациив паровой фазе при повышенных температуре и давлении смеси изомеровС,-ароматических углеводородов, содержащей этилбензол, с использованиемв качестве катализатора цеолита типа ЕСН, Процесс проводят при 260550 С и давлении до 1 атм, при объемной скорости подачи исходной смесич 3 .Целью изобретения является упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается способом получения и-ксилола путем изомеризации в паровой фазе смеси изомеровС -ароматических углеводородов, содержащей этилбензол, при температуре 260-427 С, парциальном давленииисходной смеси 0-4,57 кг/см , объемной скорости подачи исходной смеси2,5-25 кг/кг цеолита ч в присутствиицеолита типа 25 М.Технология данного способа состоит в следующем.Исходная смесь ароматических углеводородов, содержащая восемь атомовуглерода, подвергается изомеризациив паровой фазе в указанных условиях.Цеолитный катализатор при отсутствии водорода обладает свойством аккумулировать на себе кокс, что можетпривести к необходимости сокращениярабочих циклов, поэтому процесс следует проводить с соблюдением указанных рабочих параметров, Это позволитувеличить период работы катализатора(т,е. старение катализатора будетпроисходить с более низкой скоростью),Обычно в резервуарах для храненияисходной алкилароматической фракциисоздаются защитные подушки из инертного газа, например, азота с тем,чтобы предупредить развитие перекисей. Однако, если эти соединения всеже образуются вследствие контактаС-ароматических соединений с воздухом, то очистку от перекисей можноосуществить перколяцией через окисьалюминия, Предпочтительно осуществлять очистку сырья перед контактом сизомеризирующим катализатором согласнопредлагаемому способу. Это можетбыть выполнено перед вводом ароматических соединений в цикл выделенияи изомеризации,. Сырье может быть введено в цикл перед отгонкой С+ соединений с более высокой точкой кипения,образованных в изомеризаторе,4Предлагаемый способ позволяет превращать сырье, содержащее этилбензол,что способствует значительному удешевлению предварительной очистки 5исходного сырья Концентрацию этилбензола в цикле поддерживают примерно на таком же уровне, как и в исходном сырье, поскольку предлагаемыйспособ позволяет диспропорционироватьэтилбензол при очень незначительныхпотерях ксилолов и удалять продуктыдиспропорционирования этилбензолаобычной отгонкой.Исходное сырье содержит 19,0этилбензола, 20,33 о-ксилола, 41,33м-ксилола, 18,63 и"ксилола и 0,83 Сци тяжелых ароматических углеводородови подается в этилбензольную колоннусо скоростью 450 000 кг ч . Отбор продуктов из верхней части колонны, преимущественно состоящих из этилбензола,проводят со скоростью 7565 кг, ч обычным способом, Выходящий из нижнейчасти поток со скоростью 37935 кгчсмеси ксилолов и этилбензола смешивают с 204570 кг возвращаемого в циклпродукта из блока изомеризации и перегонки. Поток смеси 242505 кг,ч подают к блоку выделения п-ксилола, например, в зону фракционной кристаллизации, из которой получают 35100 кг,чп-ксилола,являющегося основным продукт ом.Из зоны регенерации поток Г -ароматических соединений, отделенных от 35п-ксилола, подают со скоростью207450 кг ч в зону изомеризации,где он взаимодействует в паровой фазе с кислотной формой цеолита25 М/Н-ЕЬМ/ при 260-425 С и давлении, что приводит к превращениюэтилбензола частично в бензол и диэтилбензолы. Выходящие из зоны изомеризации продукты подают в стабилизатор, откуда соединения с менее, чем 4 гвосьмью атомами углерода, отбираютсверху, а нижний погон в количестве206460 кг ч подают в расщепитель, изкоторого выводят тяжелые фракции соединений, содержащих 9 или более атомов углерода,.Верхний погон из расщепителя состоит, в основном, из ароматических соединений Ся, в которых ксилолы представлены, в основном, равновесными 55 количествами. Далее поток возвращается в повторный цикл для смешиванияс новой порцией сырья из этилбензольной колонны.89 3125 При выполнении способа описанным порядком катализатор для иэомеризации работает без замены в течение многих месяцев (до года и более), Более высокое парциальное давление ароматических соединений приводит к резкому падению активности катализатора, вследствие чего он начинает приближаться по характеристикам к дешевому алюмосиликатному катализатору.Давление изомеризации измеряется как парциальное давление ароматических углеводородов, По мере возрастания парциального давления ароматических углеводородов срок службы катализатора имеет тенденцию к уменьшению, При необходимости сырье может подаваться в изомеризатор под большим общим давлением за счет добавления таких инертных разбавителей, как азот, водород и другие, однако наиболее предпочтительным является использование неразбавленных углеводородов под давлением, которое является достаточным лишь для сбалансиро" вания падения давления в перегонном устройстве и других вспомогательных блоках (порядка 1,7 атм), Некоторые вещества, например, такие как толуол и алкилированные ароматические углеводороды, с содержанием более восьми атомов углерода могут способствовать достижению равновесия в изомеризаторе. Бсли подобные модификаторы используются, то необ-. ходимо учитывать их парциальное давление при предпочтительном режиме. бЭти цеолиты долгое время сохраняютсвое кристаллическое состояние, несмотря на присутствие пара с высокойтемпературой, который вызывает необрау тимое разрушение структуры другихцеолитов, например, типа Х и А, Кроме того, для восстановления активности можно удалять, если таковые обра"зуются, углеродистые отложения путем1 в выжигания при температурах значительно более высоких, цем обычные. Вомногих случаях не цеолитах данногокласса образуются мало кокса на про"тяжение долгого времени эксплуатацииИ между регенерационными этапами выжи"Гдния,Важное свойство кристаллическойструктуры этого класса цеолитов за"ключается в ограниченном доступе в26 нее и выходе из межкристаллическогосвободного пространства церез порыразмером более 5 А, Отверстия поротакого размера обеспечивается 10-членными кольцами атомов кислорода, Отсюда25 следует, что эти кольца образованыправильным строением тетраэдра, усиливающего анионную структуру кристаллического алюмосиликата, причем самиатомы кислорода присоединены к атоЗО мам кремния или алюминия в центрахтетраэдра. Предлагаемый тип цеолитовотлицается молярным отношением окисикремния к окиси алюминия не менее12, структурой обеспецивающей эатруд.М ненный доступ в кристаллическое свободное пространство, Используемый катализатор являет"ся представителем нового классацеолитов. Цеолиты обеспечивают значительное превращение алифатическихуглеводородов в ароматические и являются высокоэффективными в реакцияхконверсии ароматических углеводородов, Цеолит, используемый в предлагаемом способе, содержит необычномалое количество окиси алюминия,т.е, отношения окиси кремния к окисиалюминия весьма значительное,Он проявляет высокую активность, даже еслиотношение окиси кремния к окиси алюминия превышает 30. Это являетсяособенностью данных катализаторов,так как активность катализатора, какправило, связана со структурой атомаалюминФ и относящимися к нему катионами,Отношение окиси кремния к окиси алюминия может определяться с помощью обыцных анализов, Это отношение как можно более точно должно отображать отношение в жесткой анионной решетке кристалла цеолита и исключать алюминий в связующем веществе в катионной или другой форме внутри ка налов. Хотя применяют цеолиты с отно" шением окиси кремния к окиси алюминия не менее 12, предпочтительно использовать цеолиты с более высокими отношениями, например около 30. Подобные цеолиты после активации обладают межкристаллической сорбционной емкостью по нормальному гексану, кото" рая больше аналогичной емкости по воде, т.е. обладают гидрофобными свойствами, Применяемый цеолит свободно сорбирует обычный гексан и0имеет поры размером более 5 А.893125 10 20 Кроме того, структура цеолита должна обеспечивать затрудненный доступ для более крупных молекул, Иногда, исходя из известной кристаллической структуры, возможно определить существует ли такой затрудненный доступ. Так, например, если отверстия пор в кристалле образованы 8-членными кольцами атомов кислорода; то в этом случае доступ для молекул большего, чем у нормального гексана, сечения исключен и тогдатакой цеолит не является необходимым. Предпочтительными являются отверстия 10-членных колец, несмотря на то, что в некоторых случаях, слияние или блокировка пор может лишить эти цеолиты эффективности, 12-цленные кольца не дают, как правило, нужного препятствия для создания удовлетворительной конверсии, Кроме того, нужная структура может быть создана за счет блокировки пор или другого действия. Для того, чтобы определить, исходя из кристаллической структуры, имеет ли цеолит необходимый затруд" ненный доступ можно провести простейшее определение индекса затрудне ния путем непрерывного пропускания смеси, состоящей из равных частей по весу нормального гексана и 3-метилпентана через образец катализатора весом не более 1 г при атмо" сферном давлении по следующей мето" дике.Образец цеолита в виде гранул или экструдата измельчают до крупиноки загружают в стеклянную пробирку. 40 Перед началом испытания, цеолит обра" батывают в тецение 15 мин потоком воз" духа при 535 С, Затем цеолит промывают гелием и температурный режим устанавливают в пределах 285-510 фС при 4 конверсии от 103 до 603, Смесь углеводородов пропускают через цеолитпри часовой объемной скорости жидкости 1/ (объем жидкого углеводорода на объем цеолита в час) с разбавле нием углеводорода гелием до молярного отношения гелия к углеводороду 4;1, Через 20 мин отбирают пробу жидкости для анализа, который проводят в большинстве случаев путем газовой хроматографии для определения фракции,оставшейся беэ изменения для каждого иэ двух углеводородов. 8 Индекс затруднения определяется по формуле1 о 10 (фракция оставшегося н-гексана)оц 0 фракция оставшегося -метилпентана)Индекс затруднения приблизительноравняется отношению констант скорости крекинга для двух углеводородов,Применяемый цеолит имеет индекс затруднения приблизительно от 1 до 12.Значения индекса затруднения (С 1)для некоторых типичных цеолитов следующиее:Катализаторы Индекс напряженности75 М8,325 М8,725 М225 М225 М4,5Оффретит ТМА Зэ 7Бета О,б25 М0 5н-Цеолот 0,4КЕУ 0,4Аморфный алюмосиликат 0,6Эрионит 38Указанные значения индекса затруднения характеризуют конкретные цеолиты, но представляют собой совокупныйрезультат нескольких переменных величин, используемых при определении ивычислении значений индекса. Поэтомудля данного цеолита в зависимостиот температурного режима и величиныконверсии от 10 до 603 индекс затруднения может изменяться в диапазонеот 1 до 12.Аналогично на индекс затруднениямогут влиять и другие переменные величины, например, размер кристалловцеолита, налицие окклюдированных примесей и связующего. Индекс затруднения в том виде, в котором он здесьприменяется, является хотя и весьмаудобным критерием для характеристикицеолита, но весьма приблизительным,принимая во внимание метод его определения, в котором в некоторых случаях применяют экстремальные велици-ны. Однако во всех случаях при темпе"ратуре в пределах 285-510 С индексзатруднения для предлагаемого цеолитаимеет величину от 1 до 12,Предлагаемый цеолит может быть активизирован, например, негреваниемв инертной атмосфере при 535 С в течение 1 ч, после чего следует катио3125 10Плотности кристаллических структурнекоторых типичных цеолитов могутбыть следующими.Цеолит Объезм пор, Плотностьсм /см решетки,г/смЭЭферри ерит 0,28 1,76Морденит 0,28 1,7Е 5 М)25 М0)29 1)79Дахиардит 0,32 1,72 1 О0,32 . 1,61Клиноптилолит 0,34Лаумонтит 0)34 1,7725 М(Омега) 0,38 1,65Гейландит 0,39 1,69Р 0,41 1)57Оффретит 0,40 1,55Левинит 0,40 1,54Эрионит 0,35 1) 51Гмелинит 0,44 1,46Хабаэит 0,47 1,45А 0,5 1,30,48 1,27Синтезированный в форме щелочногометалла цеолит обычно превращают вводородную форму, как правило, путемпромежуточного образования аммониевойФормы в результате ионообмена аммонияи прокаливания аммониевой формы для зополучения водородной формы. 89 Если кристаллическая структура неизвестна, плотность кристаллической решетки может быть определена.обычным пикнометрическим способом. или, например, погружением цеолита сухой водородной формы в органический растворитель который не сорбируется кристаллой. Возможно, что необычная длительная активность и стабильность этого класса цеолитов связана с высокой плотностью его кристаллической анионной решетки, составляющей не менее 1,6 г/см) которая связана с относительно небольшим свободным пространством внутри кристалла, что дает более устойчивые структуры. Это свободное пространство играет важную роль, поскольку здесь располагаются точки каталитицеской активности,нообмен с солями аммония тех разно" видностей цеолита, из которых должны быть удалены катионы щелочных метал" лов, с последующим прокаливанием в воздухе при 535 ОС, Наличие органичес" ких катионов в исходном растворе не обязательно для образования этого типа цеолита, но способствует его образованию, Желательно активизировать этот тип катализатора с помощью основного обмена с солями аммония с последующим прокаливанием в воздухе при температуре около 535 С в течение 15 мин - 24 ч.Природные цеолиты могут иногда превращаться в этот тип цеолитного катализатора путем различных способов активизации и других видов обра- ботки таких, как основной обмен, пропаривание, экстракция окиси алюминия и прокаливание в комбинации. Природными минералами, которые могут подвергаться такой обработке, являются Феррит, брюстерит, стильбит, дахиардит, эпистильбит, хьюландит и клиноптилолитЦеолиты выбирают с плотностью кристаллической решетки в сухой водородной форме не намного ниже 1,6 г/см , Наиболее подходящими являются цеолиты, которые отвечают всем трем критериям, т,е, те, у которых индекс напряженности 1-12,отношение окиси кремния к окиси алюминия не менее 12 и плотность сухого крисЪталла не менее 1,6 г/см , Плотность сухого кристалла может быть вычислена исходя из числ атомов кремния и алюминия на 1000 А. При проведении конверсии можновключать укаэанный кристаллическийалюмосиликатный цеолит в другие вещества, стойкие к температурным и 35прочим условиям применяемого способа.Подобными матрицами могут быть искусственные или природные вещества, например такие неорганические вещества, 40как глина, двуокись кремния и/илиокислы металлов, Последние могутбыть или природного происхождения,или в виде гелеобраэных осадков, илив виде гелей, включая смеси из двуокиси кремния и окислов металлов.Гли" 45ны природного происхождения, которыемогут входить в цеолит, представляютсобой те семейства каолина и монтмориллонита, которые включают в себясаббентониты и каолины широко извест- Ю ные, как глины Дикси, Макнами-Джорд-.жия и Флорида или другие, в которыхосновными минеральными составляющимиявляются галлойсит, каолинит, дикит,накрит или анауксит. Подобные глины ы могут использоваться в сыром виде) )т,е. в том, каком они доставляютсяиз карьера, или сначала подвергаться,прокаливанию и кислотной обработкеЭ 5 118931для химического преобразования, Изо-меризаторы низкого давления обычноработают при ИНН/часовой объемнойвесовой скорости равной 1,С катализатором типа 25 Мможно5проводить процесс при объемной скорости подачи исходной смеси 2,525 кг/кг цеолита ч. При рабоче с цеолитным катализатором количество егозначительно уменьшается. Однако1 Оуменьшение объема катализатора в 5раз может привести к тому, что слоикатализатора станут настолько тонкими,что распределение реагирующих веществ будет происходить неудовлетворительно, Один из способов коррекции(для получения в реакторе отношениядлины к диаметру 1./О равного 0,2)заключается в введении втулки с цельюсоздания слоя меньшего диаметра. Другой способ состоит в том, что в слойможно вводить инертные гранулы надкатализатором. Третий способ предусматривает получение катализатора сбольшим содержанием инертной матрицы,например 703 окиси алюминия, 304НЕЙМ.Независимо от того, какое из указаннь 1 х веществ может быть использовано, величина УНАН, рассчитанная какэоподача алкилированных ароматическихуглеводородов по отношению к активному компоненту цеолитного катализатора, должна составлять 2,5-25 кг/кгцеолита чРассмотренная объемная скорость.относится к весу ароматических соединений в сырье. Ароматические соединения могут быть разбавлены такимиинертнь 1 ми веществами, как насыщенныенизкие алифатические углеводороды,азот, водород и другие. В основном,подобное разбавление нежелательно,однако, если состав должен быть разбавлен, объемная скорость определяется по весу алкилароматических углеводородов (главным образом с 8 атомамиуглерода),Старение катализатора определяется по активности конверсии этилбен"зола, содержащегося в сырье, посту"пающем в изомеризатор. Эта конверсияприводит к получению бензола, С -ароматических соединений и легких углеводородов путем диспропорционированияэтилбензола в бензол и диэтилбензол и 55переалкилированием ксилолом с получением такого побочного продукта, какметилэтилбензол. Несмотря на то, чтоРегулировать процесс компенса" ции изнашивания можно повышением температуры на протяжении рабочего цикла с целью поддержания конверсии этилбензола на достаточно постоянном уровне. Так, например, цикл непрерывной работы в течение нескольких месяцев можно начинать при температурном режиме 260-285 С при изомеризации ксилола с почти 1003-ным приближением к равновесию, При весьма незначительных потерях ксилола и конверсии этилбензола на таком уровне можно поддерживать концентрацию этого соединения в рециркулирующем продукте изомеризации и в исходном сырье,Желательно рабочий цикл заканчивать при достижении температурного режима порядка 400 С, Давление должоно поддерживаться на уровне 0-4,5 кг/с 4 парциального давления исходной смеси. Предпочтительно работать с давлением около 1 атм.Условия процесса, параметры режима и выход для процесса изомеризации ксилола при низком давлении согласно предлагаемому способу по сравнению с работой на обычном алюмосиликатном катализаторе следующие; 653 25 М 350, А 1 О1,76 Условия процесса А 1Давление, кг/см 1,76Объемная скорость 1Температура,оС 427-480Продолжительность цикла,дни 2-4Приближение кравновесиюп-ксилола, 3 80Суммарный выход продукта,вес.3с 2,1Бензол итолуоли-КсилолС+ ароматические соедине- ния 5288-400)1 80 100 0,2 9,8 2,775,7 93,2 12,4 25 12потери ксилола зависят от конверсии этилбензола, очевидно, что предлагаемый катализатор более эффективен при проведении межмолекулярного перемещения алкильной группы (бимолекулярное переалкилирование) этилбензола.89ЭФфективность катализатора 25 М"5для изомеризации ксилола в условияхнизкого давления основывается наменее жестких условиях режима, зна"чительно более длинных периодах между регенерациями, улучшенных равновесных условиях и более высоком выходе п-ксилола, что способствует повышению качества продукции, более вы"сокой производительности и более низким эксплуатационным расходом.Кроме этого. предлагаемый способобеспечивает высокую степень конвер";,сии этилбензола при низких потеряхксилола за счет превращения его вдругие вещества по сравнению с болеебольшими потерями ксилола при прове"дении конверсии этилбензола в смесис ксилолами с использованием алюмосиликатного катализатора,Процесс проводится на опытной установке, состоящей из трех последовательных полуадиабатных реакторов, нокатализатор (40 см ) загружают толькоЪв один реактор, В одном реакторе прово"дят процесс с катализатором, содержа-.щим кристаллы (0,05 мкм) ЕЬИ, содержащими 35 вес.3 окиси алюминия. Ката"лизатор с большими кристаллами ЕБМ применяется во втором опыте.Условия эксперимента, приведены втабл,1, Состав исходной смеси показан в табл. 2.За исключением первой загрузки дляпервого опыта. распределение ксилоланиже равновесия для п-ксилола и вышеравновесия для о- и м-изомеров, Этораспределение воспроизводит промышленную установку, где и-ксилол явля"ется единственным ксилолом. получаемым по данным опытам, Концентрацияэтилбензола изменяется от 6,9 до20,5 вес./. Минимальное значение относится к тому случаю, когда некото"рое количество этилбензола удаляетсяперегородкой перед опытом, максимальное в ,случаю, когда весь этилбензолв С -ароматической фракции из рефорВминга входит в сырье для цикла.Все жидкое сырье прокачиваетсячерез слои активированной окиси алю"миния перед загрузкой его в установку, При этом удаляются окисленныеуглеводороды (например, перекиси).Смеси, приготовленные в лаборатории,содержат незначительные количестваэтих веществ, поскольку приготовление смеси ведется в контакте с воз"духом, 125 14Небольшое количество азота (равноепримерно 0,2 мол/мол,НС) подают вустановку для поддержания давления,Во время всего первого опыта и в течение первых 48 дней второго опытаазот смешивают с жидкой исходнойсмесью и пропускают через катализа"тор, После этого азот подают в обрат"нуа сторону установки (перед обратным 10 клапаном) для отвода слоя катализатора. Без такой продувки работа уста"новки затрудняется. 0,1 1,9 0,5 15,5 19,0 42,2 17,2 Процесс проводят более 6 мес. скатализатором второго опыта при151,76 кг/см, конверсии этилбензола254 и ЯНЗЧ 5-8,5 по сумме состава,соответствующей 7,7-13 по цеолиту.Потеря активности катализатором дляконверсии этилбензола эквивалентнапри ИНВЧ 4,5 С в мес, и при ИНБЧ 8,51,7 ОС в мес,Выход при низком содержании этилбензола в сырье при давлении 1,76 кг(сФИНЯЧ 5, температуре 315 С, конверсииэтилбензола 24,6 вес.Ф следующий,Ф:0,0С" РОЙ" 0,3Бензол 0,7Толуол 1,6Этилбензол 5,2и-Ксилол 2,1,9м-Ксилол 48,9о"Ксилол 195С + Аромати 9ческие соединения 1,9РОМ - парафины,олефины,нафтены.Выход при высоком содержании этилбензола в сырье при указанных условиях и конверсии этилбензола 23,6 вес.Фследующий, 4:БензолТолуолЭтилбензоли-Ксилолм-Ксилоло" КсилолС + Ароматичес 3кие соединения 3,6Обычно процесс проводится при непрерывной загрузке смеси ароматических соединений СВ при 260-400 С в течение не менее 30 дней.Возможна также непрерывная работе55 на протяжение 6 и более месяцев. Помере снижения активности катализатора температура реакции возрастаетв указанных пределах, При этом актив893125 ность катализатора рассматриваетсяс точки зрения конверсии этилбензола,температура возрастает в течение опыта до степени, которая позволяет поддерживать конверсию этилбензола напостоянном уровне. Обычно температура возрастает ступенчато, т.е, под"нимаетсд с интервалами в несколькодней,. Таблица 1 Условия процесса О и ы т 129,050,8 10,3 9,1 9,2 63,0 54,6 54,9 18,6 21,1 21,0 50,7 20,0 20,0 20,0 С + Ароматические соединения О,О 0,4 0,0 0,0 0,0 0,0 03 фракции ксилола,вес.3и"Ксилол 10,7 10,8 10,6 10,8 64,4 64,5 63,7 64,0 24 з 9 2417 25 ю 7 25 в 2 20,9 11 3 639 63,7 11,2 68,6 м-Ксилол о"Ксилол 25)2 25 юО 20,2РОМ - парафин, олефины, нафтены. ТолуолЭтилбензоли-Ксилолм"Ксилоло"Ксилол 16На основании полученных экспериментальных данных можно определить суммарный выход продукта при обработке в цикле. Вычисленные при этом значения приведены в табл.3,Условия прохождения процесса ивыход продукта представлены в табл,1,состав загружаемого сырья - в табл.5. 20,38,4 50,6 20,4,17 Таблица 3 е ииещеСодержание продукта цикла Алюмосиликаттетииее ии Показатели Н 2 Мт