Электронный спектрометр

(71) Специальное конструкторскоебюро аналитического приборостроенияНаучно-технического объединенияАН СССР и Институт ядерной физикиАН КазССР(56) Бобыкин Б,В Волкова И.ГГалль Р.Н, и др. Оже-спектрометрна основе призменной электронной оптики. ЖТФ, 48, 853-859, 1978,Агеев В.Н Рутьков Е.В.,Тонтегоде А.Я. и др. Изучение пленки углерода, адсорбированной на иридии методами оже-электронной спектроскопии и термоэмиссии. ФТТ, 23,с. 2248-2254, 1981.Авторское свидетельство СССРУ 645223, кл. Н 01 7 49/00, 1978,Карецкая С, Кельман В.М.,Якушев Е.М. Аберрации трансаксиальиых электростатических линз, ЖТФ,41, 325-329, 1971,(54) ЭЛЕКТРОН%1 Й СПЕКТРОМЕТР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОЧИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР 2(57) Изобретение относится к технике электронной спектроскопии, применяемой для изучения атомов, молекул твердого тела, поверхности, Целью изобретения является расширение функциональных возможностей спектра- метра призменнаго типа, увеличение его чувствительности и разрешающей способности. Для достижения цели в электронный спектрометр введен переключатель 6 режимов работы, при этом криволинейные щелевые зазоры выполнены па дугам кривых второго порядка, а электроды энергоанализатора подключены к регулируемому источнику 3 питания. На чертеже также показаны ряд источников 1 ианизации, приемник 2 электронов, система 4 управления, электростатический энергоанализатор 5. В спектрометре обеспечивается возможность изменить положение и форму , щелевых зазоров линзы и тем самым увеличить его чувствительность и разрешающую способность. 7 ил.Составитель Н. КатиноваРедактор В. Данко Техред Л,Сердюкова ектор М. П роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гага 10 аказ 281 Тираж 399 Подписное НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Изобретение относится к технике электронной спектроскопии, применяемой для изучения атомов, молекул, твердого тела, поверхности.Цель изобретения - расширение5 аналитических возможностей спектрометра призменного типа, увеличение его чувствительности и разрешающей способности.Сущность предлагаемого изобретения заключается в тОму что при исполь зовании в коллиматорной и фиксирую" щей линзах спектрометра систем, свободных от трансаксиальной симметрии, и тем самым снятии ограничений, накладываемых законом сохранения азиму.тальной составляющей импульса частиц получена возможность, во"первых, изменяя при расчете спектрометра поло" жение и форму целевых зазоров лин" зы, оптимизировать ее конструкцию по различным параметрам и тем самым увеличивать чувствительность и разрешающую способность спектрометра, 25 и во-вторых, меняя с помощью переключателя отношения потенциалов на электродах анализатора, оперативно изменять в широких, заданных при конструиоовании пределах, основные характеристики спектрометра и тем самым существенно расширять его аналитическис возможности в сравнении с известным снектрометром.Выполнение в энергоанализаторе известного спектрометра щелевых зазоров по дугам, представляющим собой кривые второго порядка с разнесенными центрами кривизны или эволютами, необходимо для уменьшения аберраций спектрометра, для сообщения спектрометру способности работать при различной степени замедления частиц в линзах, при различных значенк - ях и положениях их кардинальных элементов, что и обеспечивает увеличение разрешающей способности и чувствительности спектрометра, его работу в режимах с различными источниками ионизации, с повышенной светосилой50 либо с расширенным полем зрения, Переключатель режимов работы необходим дпя оперативного изменения отношений потенциалов .на электродах анализатора и тем самым перехода из одного режима работы спектрометра в55 другои оНа фиг,1 изображена блок-схема электронного спектрометра; на фиг.2 и 3 - электростатический призменныйэнергоанализатор в проекциях на горизонтальную и вертикальную плоскости(кроме того, на фиг.2 показанаэлектрическая схема питания энерго"анализатора)ф, на фиг.4 - диаграммы,иллюстрирующие процесс оптимизации конструкции энергоанализатора спектрометра по различным параметрам,Спектрометр (фиг,1) содержитряд источников ионизации ИИ 1, ИИИИд, приемник 2 электронов, регули-,руемый источник 3 электрическогопитания, систему 4 уйравления, сбораи обработки информации и электроста"тический энергоанализатор 5. Электроды энергоанализатора подключенык источнику питания через переключатель 6 режимов работы. Вакуумнаясистема спектрометра на фиг,1 непоказана.На фиг.2 схематически изображенапроекция электродной системы энергоанализатора на его продольную (горизонтальную) плоскость, а на фиг.3на вертикальную плоскость, котораяна участке 1 параллельна ОИ, научастке 11 - ББ и на участке 111 -11 О , т.е. является плоскостью осевого сечения пучка. Там же показано сечение. электронного пучка,выходящего из центральной точки входнойщелиобъекта), электроды 8-10 призмы, электроды 11-14 коллиматорной линзы и электроды 15-18 фокусирующей линзы, щель 19 приемника электронов. Точками О, и О показаны рассчитанные положения центров кривизны щелевых зазоров между электрадами 14, 13 и 12, 11, выполненныхпо дугам окружностей с радиусами В,иВ, а пунктирными линиями Э и Э положение и форма эволют щелевых зазоров между электродами 13, 12 и 11, 10, выполненных по дугам, представляющим собой кривые второго порядка переменной кривизны. Кривизна каждого щелевого зазора определяется кривизной йерпендикулярной к горизонтальной плоскости цилиндрической поверхности, делящей этот зазор пополам, а его ширина выбирается из соображений обеспечения электрической прочности конструкции и на всем протяжении имеет одинаковую величину, Поэтому края электродов, ограничивающие одну щель имеют общую эволюту и, в частности, при круговой5 1.5 форме зазора общий центр кривизны. В конкретной конструкции форма зазоров и их количество определяется расчетным путем исходя из оптимизации аналитических возможностей прибора и его габаритов.Делитель 20 напряжения регулируемого источника электрического питания набран из сопротивлений 21, сое диненных с переключателем 22 режимов работы спектрометра.Спектрометр работает следующим образом.Эмиттируемые с Образца электроны поступают в анализатор через входную щель 7, расположенную в передней фокальной плоскости анализатора. Из каждой точки цели выходит расходящийся пучок с раствором, определяемым отверстием апертурной диафрагмы. С помощью коллиматорной линзы пучок Формируется так, что в проекции на горизонтальную плоскость он превращается в параллельный (фиг,2), Электронная призма разлагает этот пучок на ряд фрагментов, каждый из которых представляет собой параллельный пучок, соответствующий электронам определенной энергии. Изображения входной щели, соответствующие различным энергиям частиц, формируются фокусирующей линзой в задней фокальной плоскости анализатора, Щель 19 приемника электронов устанавливается в этой плоскости на электронно- оптической оси прибора, а спектр снимается путем измерения величины регистрируемого электронного тока при изменении потенциалов на его электродах.В вертикальной плоскости (фиг.З) в анализаторе формируется ряд промежуточных линейных электронных изображений входной щели 7.Переключение спектрометра в различные режимы работы осуществляется переключением потенциалов на электродах анализатора с помощью переключателя 22 режимов. На фиг,2 изображены электрические схемы переключателя и делителя 20 напряжения, соответ" ствующие приведенному конкретному примеру. Напряжение У регулируемого источника питания связано с энергией Е анализируемых частиц, на кото" руЮ настроен прибор, известными со,отношениями. Если частицы на разных участках пути в анализаторе приобре 34550 тают энергИю как большую Е , так именьшую Ео, то(а) если энергия Е частиц на всем путине меньше Е , тоофо( маис 1,1 б) О Если на всем пути Е с Е, то о(1 Чмин )(1 в) 15В выражениях (1 а) - (1 в) Чма комаксимальное, а Ч- минимальноеиз всЕх возможных значений потенциалов на электродах анализатора, изме ре н 1 е в единицах ЕоВеличина и тип сопротивленийделителя 20 выбираются из требованийк стабильности и другим параметрамисточника питания. Переключатель 22подключает каждый электрод в заданном режиме работы анализатора к точке делителя, соответствующей напря- жению(2) 30 где символыи ) обозначают электроды и режимы;Ч - потенциал на электроде, иэмеренный также в единицах Ео.35При переключении режима работыпризменного анализатора положенияего фокальных плоскостей остаютсянеизменными, а фокусные расстояния 40 коллиматорнОЙ и ФОкусирующей линзизменяются. Это обеспечивает придание анализатору новых значенийлинейной дисперсии, разрешающей способности, светосилы и поля зрения, 45 В процессе расчета электроннооптической схемы энергоанализатора,варьируя форму (в пределах семейства кривых второго порядка) криволинейных щелевых зазоров и их положе ние, а также потенциалы на электродах, можно поднять чувствительностьи разрешение спектрометра уже в параксиальном приближении. Кроме того,анализатор предлагаемого спектромет ра обеспечивает увеличение чувствительности и разрешения по сравнениюс известным эа счет уменьшения сферических аберраций. Аберрации анализатора определяются главным образомсферическими аберрациями третьегопорядка малости коллиматорной и Фокусирующей линз 1 п а=- - п +1Выражения (4) и (5) записаны для случая расположения предмета в бесконечности; где 3 - аберрационное уширениеизображения щели источника э параллельном продольной плоскости направлении,Ы,и Ь - апертурные углы в продольной и поперечнойплоскостях соответственно;Си С - коэффициенты аберраций.Использование в предлагаемомизобретении линз, не обладающихвращательной симметрией, позволяет 20существенно уменьшить или даже свести к нулю коэФФициенты С и С. Так,коэффициент. С сводится к нулю даже при использовании зазоров междуэлектродами, вырезанных по дугам 25окружностей, специальным подбором радиусов этих окружностей и положенийих центров кривизны. Для того, чтобы свести к нулю оба коэффициента,необходимо использовать электроды, 30вырезанные по дугам специально нодобранной некруговой Формы и с разнесенными эволютами. Решение подобныхзадач при конструировании светооп,тических систем достигается сравнительно просто. Например, сферичес "кая аберрация стеклянной линзы может быть сведена к нулю если междурадиусами В, и В поверхностей, ограничивающих линзу, ее толщиной Ь иотносительным, показателем преломления и стекла обеспечено соотношениеВ- В (п. - 1)(п + 2)пй + 27Можно сделать линзу лишенной сферической аберрации, если, например,поверхность, обращенную к изображению, выполнить по сфере с радиусомВ, равным фокусному расстоянию 1линзы-, а вторую поверхность - поэллипсоиду с эксцентриситетом Е иглавной полуосью а, удовлетворяющимтребованиямп(5) В качестве примера приведем результаты расчетов, полученные при раз"работке конкретного электронногоспектрометра, предназначенного дляисследования поверхностных явленийв нескольких режимах, соответствующих возбуждению образца рентгеновским, ультрафиолетовым излучением,электронным ударом, а также в режимах с повышенной светосилой при уме"ренном размере поля зрения и с расширенным полем зрения при умереннойсветосиле. В диапазоне энергий 100"3000 эВ (при использовании в качестве источника ионизации рентгеновскойили электронной пушки) относительноеразрешение спектрометра должно бытьне хуже 0,1% при ширине исследуемойповерхности образца 1 мм.При уменьшении ширины до 0,1 ммразрешение должно быть не хуже0,03%. В области малых энергий (привозбуждении образца ультрафиолетовымизлучением) абсолютное разрешение/должно быть не хуже 30 мВ при энергии 10 эВ. Максимальная светосилаанализатора не хуже 1% от 2, а площадь анализируемой поверхности образца до 4 мм,Тип призмы (замедляющая или ускоряющая) энергоанализатора, угол приее вершине, угол падения на призмурасстояние между. призмой и коллиматорной и Фокусирующей линзами, степеньзамедления нли ускорения частиц влинзах выбираются из соображенийобеспечения .требуемой энергетической дисперсии, заданных габаритов,возможностей осуществления электрического питания, исключения взаимного наложения, полей призмы и линзтак же, как это делалось и в известном спектрометре. Конструкция энергоанализатора сим-. метрична относительно плоскости РР (Фиг.2). Угол при вершине призмыо= 40 , угол падения пучка на призму Ь = 70 . Удаление точки пересечения осевой траектории с плоскостью РР от щели между электродами 8 и 9 4,96, где й - расстояние между пластинами одного электрода. 01 ирина электрода 9 2,136. Протяженность общего для призмы и линз электрода 10, отсчитанная по оси ОИ, 12,56, Выходная щель 7 отстоит от ближайшей криволинейной щели линзь 1 на 86.спектрометра,10 Подобные расчеты выполнены дляряда семейств линз с постоянным Я.Для каждого семейства, как и на Фиг.4, найдена точка М. Параметры анали затора, соответствующие этой точке,приведены на фиг.5. Здесь показано,как с изменением Я меняется светосила анализатора Я.(кривые 1-а и 1-б),предельная эффективная высота элект ронно-оптического объекта Ь(кривые 2-а и 2-б) и вклад ДБ аберрацийколлиматорной и фокусирулцей линз вразрешение спектрометра (кривые 3-аи 3-б). Из кривых видно, что при 25 Я = 6,16 в одном из режимов наблюдается максимум светосилы анализатора,хотя величина Ьп при этом невелика.При том же Я во втором режиме обеспечивается значительная высота пред мета л 0,35 с 1. Если как и в известномспектрометре выбрать й = 12 мм, тотакое значение Ь удовлетворяет поставленным при расчете анализаторатребованиям, Таким образом, опреде лились два режима работы анализатора, Была выбрана линза с ширинойпромежуточного электрода Я = 6,1 с 1,что обеспечивает оптимальное значе 40 45 50 че на промежуточный электрод линзы 55 9 15Дпя работы в диапазоне энергий100-3000 эВ предполагается использовать замедляющую в 16 раз коллиматорную и ускоряющую в 16 раз Фокусирующую линчу, В области энергий меньше20 эВ предполагается использоватьодиночную линзу.Потенциал Ч на промежуточномэлектроде трехэлектродной линзы можетиметь промежуточную величину по сравнению с потенциалами на крайнихэлектродах либо превосходить ихСлучаи, когда Ч меньше потенциалов накрайних электродах, практическогозначения не имеют из-за больших искажений формируемого в этом режимепучка,Возможность независимо выбиратькривизну щелевых зазоров позволяетс помощью единой трехэлектродной конструкции линзы обеспечить два режимаработы спектрометра. Эта возможностьпроиллюстрирована графиками фиг,4.Здесь приведены результаты расчетаколлиматорной линзы, согласующейся сописанной призмой. По оси абсцисс отложен радиус .кривизны второй щели линзы, Кривые 1-а и 1-б показывают величину кривизны первой щели, при которой осуществляется требуемый режим Фокусировки. Кривые 2-а и 2-бпоказывают необходимыедля этого режима значения потенциала Ч , измеренные в единицах потенциала 7 на входев линзу.Кривые 3-а и 3-б - предельнаяэффективная высота щели, определяемая величиной поля зрения анализатора.Данные графиков на фиг.4 полученыдля линзы, замедляющей электроны в16 раз и при постоянной ширине проме,жуточного электрода Я = 6,16. Из графиков видно, что при каждом Б естьдва значения Б, которые при соответствующей величине 7 обеспечиваюттребуемую фокусировку,Более того, точкой М пересечениякривых 1-а и 1-б определяется единаятрехэлектродная система, позволяющая линь некоторым изменением потенциала 7 перейти из одного режима вдругой. Один из них, как это видноиз Фиг.4, обеспечивает большее полезрения, но зато второй, как это будет показано - большую светосилу.Отметим, что вклад аберраций линзыв разрешение спектрометра в обоих 34550 10 режимах невелик, Уширение приборной линии, обуслсвленное коэффициентами Си С, в обоих режимах менее 0,023,Таким образом, графики фиг.4 иллюстрируют процесс с;птимизации конструкции линзы с целью обеспечения единой трехэлектродной системой линзы двух различных режимов работы ние светосилы в одном из режимов,а в другом - высоту электронно-оптического объекта Ь, удовлетворяющуюпоставленным требованиям. Радиусыкривизны щелей этой линзы равны5,606 и 9,956. Она обеспечивает дварежима работы анализатора при двух значениях Ч = 0,273 7 и 7= 0,178 ЧРежим с наибольшей светосилойанализатора реализуется при подапотенциала большего, чем потенциалы на крайних электродах, В этой линзе используется однаиз найденных уже щелей, а именно щель с радиусом кривизны 5,606, Изменяя ширину Я ее промежуточного электрода и подбирая кривизну ее второй щели и потенциал 7, обеспечивающие требуемую фокусировку анализатора, можно показатьподобно тому, как это было сделано на фиг.5, что максимальная светосила анализатора достигается при Б = - 156 а При этом . Д -1 43 от 27 -- 3,8 7,а эффективная высота электронно-оптического объекта Ь я = = 0,0256, Радиус кривизны второй щели этой линзы составил 6,966, Та-. ким образом, была найдена. конструкция линзы, обеспечивающая максимальную светосилу спектрометра.Подобные расчеты были выполнены, чтобы найти одиночную линзу. В качестве ее первой щели использована 15 ранее найденная щель с радиусом кривизны 9,956, У одиночной линзы сферические аберрации имеют существенную величину, Поэтому ее расчет ставился так, чтобы минимизировать эти аберрации. На фиг,6 приведены результаты выполненных расчетов. По оси абсцисс здесь отложена ширина Я промежуточного электрода одиночной линзы, Кривая 1 описывает величину радиуса кривизны второй щели этой линзы, а кривая 2 - потенциал на ее промежуточном электроде, обеспечивающие требуемую фокусировку. Кривая 3 характеризует изменение ко-" 30 эффициента аберрации С, а кривая 4 коэффициента С с изменением Б;В соответствии с данными фиг.6 в качестве оциночной была выбрана линза с Я = 2,56, для которой С = 0 ( С с изменением Б меняется мало, а его вклад в разрешение невелик). Потенциал для такой линзы составил 7. = 4,50 7 . Радиус кривизны второй щели 7,286. Светосила анализато ра в этом режиме составляет 02 . от 2 и , а предельная высота электронно- оптического объекта 0,33 йТаким образом, был завершен выбор геометрических размеров элементов 45 энергоанализатора. Придерживаясь обозначений Ьиг.2, приведем эти размеры. Протяженность электродов линзы, отсчитанная по электронно-оптической оси: электрод 4- 2,5 й, 5 - 4,606, 6 - 50 1,56. Радиусы кривизнъ щелевых зазоров между электродами: 7 и 6 - 5, 600, 6 и 5 - 6,696,5 и 4 - 9,95 й,4 и 3-7,7 с 1. Все центры кривизны коллимирующих электродов расположены между щелью 8 и соот ветствующим зазором. Фокусирующее плечо спектрометра имеет аналогичные размеры. Потенциалы 71 на электродах анализатора, отнесенные к по 1534550 12тенциалу 7 на его выходе и входе,даны для всех режимов, Отметим, что,как обычно, равным нулю считается потенциал той точки пространства, в которой кинетическая энергия частицравна нулю. Электроды 7 и 7 а предполагаются соединенными с источникоманализируемых частиц, т,епотенциал 7 численно равен энергии этихчастиц ЕНаконец, покажем еще одну возможность использования изобретения дляуправления параметрами спектрометрабез изменения его конструкции, Описанный трехэлектродный вариант линзы с потенциалом 7 на промежуточном электроде, превосходящим по величине потенциалы на крайних электродах линзы, обеспечивает большое значение светосилы спектрометра, но поле зрения анализатора при этом невелико.Используя рассчитанную линзу какмногоэлектродную, можно существенноувеличить эфЬективный размер элект ронно-оптического объекта. Эта возможность показана результатами расчетов, приведенными на Ьиг.7.Здесь по оси абсцисс отложен потенциал У 4 на электроде 4 (согласнообозначениям фиг.2), а графики показывают, как в зависимости от Ч должны изменяться потенциалы 76 (кривая1) и Ч (кривая 2) на электродах 6 и5 соответственно, чтобы сохранитьфокусировку. Из кривой 3, описывающей изменение светосилы прибора, видно, что светосила с изменением 7меняется незначительно. Также незначительно меняется вклад аберрацийлинз Ь Б в разрешение прибора (кривая 5). А эффективная высота Ь объекта .(кривая 4) при изменении 74/Чот 0,0625, что соответствует трехэлектродному режиму работы линзы, до0,11 приводит к увеличению 1, с0,0256 до 0,086, т.е. более чем в3 раза. Таким образом, может бытьрекомендован к использованию ещеодин режим работы спектрометра с большой светосилой и сравнительно большими размерами электронно-оптическо.го объекта, а именно режим, соответ"ствующий данным фиг,7 при Ч/Ч0,110. Еще больше поднять размерытаким путем в данной конструкции неудается, так как.увеличение Ч /Ч13 15 более 0,12 приводит к некорректируемой расстройке линзы,Отметим еще, что во всех режимах, рассчитанных для работы спектрометра в области больших энергий, вклад аберраций в разрешение не превышал 0,01% для режимов 2,3, и 5 и0,02% для режима 1. Т.е. в рассчитанном спектрометре при соответствующем уменьшении ширины щелей источника и приемника частиц достигается сверхвысокое разрешение " до 0,02%, что также согласуется с поставленными требованиями.Для реализации всех режимов работы переключатель должен обеспечивать коммутацию по схеме, изображенной на фиг.2.При этом сопротивления, входящие в делитель напряжения (ДН), рассчитанный в соответствии с требованиями (1 а) и (2), должны иметь величину г = 1,93710 В, г = 3,205 10 В, г = 1,202 10 В, г = 9,082 10 В, г = 1,269 1 О В, г = 2,658 10 В, г = 7,052 10 В, г = 1,028 10 В, г, = 2 в 71110 Вэ го = 26711 О Вэ г, = 9,082 10 В, гй = 4 э 074 10 Вэ где В - полное сопротивление ДН, Формула изобретенияЭлектронный спектрометр, содержа- щий регулируемый источник питания,34550источники ионизации, расположенные на вхоце электростатического эгергоанализатора призменного типа, с диспергирующей частью, выполненной в виде электронной призмы, и коллимирующей и фо-.кусирующей частями, выполненными в ниде электронных линз, образованных электродами, выполненными в виде последовательно расположенных пар плоских параллельных одна другой пластин, симметричных относительно продольной плоскости энергоанализатора, разделенных криволинейными зазорами, и расположенный на выходе электростатического энергоанализатора приемник электронов с щелевыми зазорами, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения аналитических 20 воэможностей спектрометра, увеличения его чувствительности и разрешающей способности, в него введен переключатель режимов работы, причем криволинейные щелевые зазоры выполне ны по дугам, представляющим собой .кривые второго порядка, центры кривизны или эволюты которых разнесены друг относительно друга вдоль электронно-оптической оси, а электроды 30. энергоанализатора подключены к регулируемому источнику электрического питания через переключатель режимов работы спектрометра.