Способ получения печной сажи

(В ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИАТЕНТУ СССР 1972 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕЧНОЙСАЖИ, включающий введение водяногопара в продукты горения окислителя с топливом, инжектирование в поток продуктов горения жидкого угле-.водородного сырья радиально, термическое разложение сырья в продуктах горения с образованием сажегазовых продуктов, их закалку, охлаждение и выделение сажи, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения удельной поверхности сажи, водяной пар вводят в количестве 4)5-10)8 Е от объема топлива иокислителя и предельный процент сгорания составляет 46)5-57)ОХ.18 17 120577,5 Таблица 2 Показатели сажи 1.0, 8 10,8 10,8 49,9 56,5 Удельная поверхность по иоду,и /г 846 630 673 8,4 8,3 8,3 рН 198 219 240 143 39 140 Компаунды на основе этилен/этилакрилатной смолы, содержание 12 вес.7. сажи Удельное объемное сопротивление, Ом. см, комнатная температура 236 Удельное объемное сопротивление, Ом см, 90 С 862 162 1,45 1,05 Влагопоглощение, Е Таблица 3 лПрина рн((Юоитролэф Уделэнаэ иозеркностэ по иоду, и/г 740 630 3,2 З,б 197 196 32 2 67 В 9,4 рН 33 ЛБФ, сна 00 г Витеэсиэиостэ окраски, Х Этилеи/этилакрилатиый сополинср содериаэсй 2 вес.Х саки Уделэиое обэениое сооротивлеиие, Он сн, кониатзаэ тенлеретура ЭО 3,7 Уделэзое обэениое солротивле 90 еО131 57 29 227 2 0,5 В ОеВ 9 Ов 44 Ое 34 О,37 Ваагриоглоиезие, Х 0,656 е Хоитролэ знсокоироводицаз сала, лвлаэкаасэ лобочиэа иродуктон кроцессоэ гаэифнкаще, исиолзэуеюа дли иолучеэил окиси углерода и водородсодеркаврп. гаэоэык снесед, зклэяаэкик гаэифнкацвэ угиеэодородоэ с кислородсодериацию газюа ври зысркик танцортура,. ВНИИПИ Заказ 8551/62Тираж 644 Подписноефилиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 Вода, доб.об,7Предельный процент горения,7 ДБФ см /100 гИнтенсивность окраски,7 В 65 935 029 З,О Э,Э 4,0241 264 274 34 142 14 В,изобретение касается усовершенствованного печного способа получения сгж путем неполного сжигания углеводородсодержащего сырья. Поду- ченные данные способом сажи облада- ют более высокой удельной поверхностью, что позволяет использо:вать их для придания проводящих свойств пластическим материалам и т.д. Изобретение касается также получения.класса печных саж с проводящими свой" ствами и высокой удельной поверхностью и низкими значениями рН, используемых в качестве наполнителей, усиливающих агентов, пигментов и т.,.Цел. изобретения - увеличение удельной поверхности печной сажи.В качестве углеводородного сырья в предложенном способе можно испольэовать легколетучие в условиях реакции ненасыщенные углеводороды, например ацетилен." олефины, такие как этилен, пропилен- бутилен; ароматические углеводороды, такие как бензол толуол, ксилол; некоторые насыщенные углеводороды, летучие. углеьодороды такие как керосин, нафталин терпены, алкеновые смолы; сырье, содеожащее ароматические циклы и т.п. Жидкое сырье инжектируют, в основном перпендикулярно, с наружного или внутреннего или обоих краев потока горячих газов, образующихся при горении. Сырье инжектируют в виде и", эжества мелких когерентных струй, ,которые хорошо проникаютво внутреннюю область или ядро потока газов образующихся при горениина не настолько глубоко, чтобы столкнуться со встречными струями. В процессе осуществления изобретения углеводородное сырье можно легковвести в виде когерентных струй жидкости, продавливая жидкое сырье через насадку с множеством отверстийдиаметром О, 01О, 25 мм - О, 15(3,81 мм) дюйма, а лучше диаметром0,02 (,0,51 мм) " 0,06 (1,52 мм 1 дюйма, под давлением впрыска, достаточным для достижения нужного проник"новения. Количество используемогосырья и/или количество горючегои/или окислителя выбирают так, чтобыпредельный процент сгорания составлялпримерно 46,5-57,07 Предельное сгорание выражается как отношение общего количества кислорода используе;.о 5 1 б 5 Ъ 25 ЗС го в сажеобразующем процессе, к количеству кислорода, необходимого дляполного сгорания до углекислого газа, и воды общего количества, используемого в сажеобразующем процессе, углеводорода ( Х). Осуществление предложенного способа приводитх получению печных саж с высокойудельной поверхностью и отличнымипроводящими свойствами при условии,что введение воды в виде водяногопара рассматривается как существенный момент управления процессом. Этоне просто добавление воды, а способее введения, количество воды и то,в каком виде она введена влияют наполучение саж с высокой удельной поверхностью Вода, которая в моментвведения может быть в любом физическом состоянии, внутри потока газообразных продуктов сгорания должна быть в виде водяного пара до введения жидкого сырья, Кроме того,добавляемую воду следует вводить так,чтобы она хорошо смешалась с горючим газовым потоком до введения жидкого сырья, Осуществление способазависит от количества добавленнойв виде водяного пара воды, концентрация которой 4,5-10,8 Е от общего газового объема горючего и оксиданта,использованных для получения продуктов горения,Для определения аналитических и физических свойств саж, полученных по предложенному способу, использованы следующие методы оценки.Определение удельной поверхности по сорбции иода.Удельную поверхность сажи по иоду определяют по следующей методике, м /г, Образец сажи, помещенныйтв фарфоровый тигель нулевого размера с крышкой, с отводом для выхода газов, подвергают обработке для удалении летучих компонентов или обжигают при 1700 У 927 "С) в течение 7 мин, Затеи тигель с содержимым охлаждают.в эксикаторе, верхний слой обожженной сажи глубиной 1/ч дюйма удаляется и выбрасывается, Иэ оставшейся в тигле сажи берут навеску с точностью до 0,1 мг и помещают в ч-унцевую пробоотборную склянку. Установлено, что для саж с ожидаемой величиной удельпой поверхности 300-750 м/г величина навески равна 0,1 г, а дляО 5 20 25 30 35 40 45 50 55 саж с величиной удельной поверхности больше 750 м /г соответствующаянавеска равна 0,05 г. К содержимомусклянки добавляют 40 мл 0,0473 н.раствора иода, Склянку закрываюти встряхивают в течение 10 мин соскоростью 120-260 опрокидываний вминуту. Полученный раствор немедленно центрифугируют со скоростью1200 - 2000 об/иин до тех пор, покараствор не станет прозрачным. Обычно эта стадия занимает 1-3 мин. Сразу после центрифугирования 25 мл иодного раствора оттитровывают0,0394 н. раствором тиосульфата натрия. В качестве индикатора добавля- .ют несколько капель 1% раствора крахмала. Конечную точку титрования определяют по капле тиосульфата, обеспечивающей появление голубого раствора, В качестве холостой пробы 40 мл0,0473 н. раствора иода встряхивают, центрифугируют и титруют способом, описанным для сажесодержащегораствора. Удельная поверхность поиоду, выраженная в м/г, вычисляется по следующей формуле: 10(8-Т) - 4 57П1,3375 где В - титрование холостой пробы;Т - титрование образца,Дибутилфталатное (ДБч) масляноечи слоДБф масляное число гранулированной сажи определяют по методикеАБТМ Д-76.Интенсивность окраски.Интенсивность окраски образцовсажи определяют относительно промышленного эталона окрашивания сажей всоответствии с АБТМ Д-76 а.рН сажи,В соответствующую колбу Эрлинмейера помещают 5 г образца гранулированной сажи и 50 мл дистиллированной воды. Водно-сажевую смесь доводят до кипения на электрической плитке и в течение 10 мин выдерживают при слабом кипячении так, чтобы не выкипела воды. Полученную смесь охлаждают до комнатной температуры и затем определяют ее рН с помощью рН-метра, снабженного стеклянным и каломельным электродами. Измерение производят с точностью 0,05 ед рН До определения рН сажи рН-метр калибруют по двум буферным 57754растворам, один с рН=4 и другой срН = 7,0.Для того, чтобы оценить такиесвойства саж, которые проявляютсяв изменении влагопоглощения и объемного удельного сопротивления компаундов при введении в них саж,последние вводят в соответствующуюсмолу, такую как этилен/этилакрилатный сополимер в данном случае, Компаунд для тестирования получаютвключением в смолу нужного весового количества сажиНапример,для таких оценок наиболее подходящи компаунды,содержащие сажу в количестве 12, 20, 36 вес,%.Процесс получения саженаполненных компаундов состоит в следующем, Половину используемой этилен/этилакрилатной смолы помещают в смеситель Бенберри, туда же вносят всюсажу, а затем оставшееся количество смолы. Температуру в смесителедоводят до 100(37,8 С) и начинаютсмешение.Начальное смешение проводят в течение 30 с со скоростью 77 об/мин поддавлением в 40 фунт/кв дюйм( 0,276 161 а), После этого скоростьувеличивают до 115 об/мин в течение45 с. В течение этого цикла температура достигает 100 Г (37,8 С), после чего плунжер поднимают, чтобысажа могла сиетаться щеткой назад вбункер. После того, как температурадостигнет 250 Р (121 С), включаютциркуляцию воды через кожух и ротора смесителя. За периодом смешивания со скоростью 115 об/мин скоростьувеличивают до 230 об/иин и смешива-ние продолжают еще 105 с. По истечении этого времени смеситель выключают и саженаполненный компаундвынимают из смесителя. В том случае,когда загрузка сажи составляет 12или 20 вес,%, температура компаунда 260 Ы (127 С) - 290 Р (143 С).Для 36%-ной загрузки сажи температура компаунда 330 Р (166 С)360 Г (182 С). Полученный компаунд .дважды пропускают через охлажденную двухвальцовую мельницу и формуют в пленку для последукцих испытачий. Влагопоглощение компаунда, Пленки различных этилен/эуилакрилатных компаундов, полученные в смесителе Бенберри,нарезают на кубики и гра12057 Чтобы приготовить требуемые образцы для определения удельного объемного сопротивления, иэ отпрессован 5нулируют для получения образцов;удобных для измерения. 2 г образцагранулированного компаунда взвешивают в стеклянном бюксе известноговеса, сушат при 190 Р (87,8 С) в течение ночи для удаления влагииз компаунда. После охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до0,1 мг. Затем образец выдерживаютпри комнатной температуре в эксикаторе с 797 влажностью, Через часобразец вновь взвешивают и затемповторяют периодически в течение3 дней а при необходимости и более,до достижения образцом постоянного 15веса. Равновесное влагопоглощениеопределя 1, как весовое процентное.отношение компаунда,Удельное объемное сопротивление.Зтот способ испытания используют для определения удельного объемного сопротивления пластмасс, содер"жащих сажу. Ниже описан процесс,получения образцов для испытанияиз пленки, полученной в смесителеБенберри по указанному методу, Взпленки вырезают образцы размером7 х 7 дюймов 17,8 х 17,8 см ). Прессформу с размером ячейки 7 х 7 дюймов17,8 , 17,8 см )для облегчения 30разъема покрывают слоем полиэтилентерефталатной пленки, на которую,помещают образец. Сверху его накрывают политетрафторэтиленовой пленкой для облегчения съема, Покрытуюпресс-форму помещают под пресс, раоботающий на сжатие при 320 Г160 С ), которую поддерживают например, путем введения пара под давлением 100 фунт/кв дюйм 0,689 ИПа), 40Когда температура пресс-Формы достигает 320 Р 160 С), усилие поршняпресса возрастает от О до 20 т181144 кг и таким поддерживаетсяв течение 5 мин Давление на образец равно приблизительно 816 фунт/квдюйм 5,63 ИПа ). Затем пресс-Формуудаляют из горячего пресса и помещают под холодный, усилие поршня которого также равно 20 т 18144 кг), 50и она останется там до тех пор, покане охладится до комнатной температуры. Отпрессованные диски размером7 х 7 дюймов 17,8 х 17,8 см) вынимаютиз пресс-формы и зачищают. с; 75 бного диска размером 7 х 7 дюймов выре" зают пластинку размером 2 хб дюймов (5,1 х 15,2 см). Ее покрывают с обоих концов серебряной краской серебряное проводящее покрытие в этиловом спирте), чтобы получить серебряный электрод шириной примерно полдюйма. После сушки измеряют непокрытую часть образца для точного определения расстояния между электродами, а также среднего значения ширины и толщины образца. Затем образец помещают между двумя стеклянными пластинками размером 8 хб дюймов 20,3 х х 15,2 см), расположенных крестообразно по отношению друг к другу так, чтобы край верхней пластины был точно выравнен с краем образца. Затем с обеих сторон на покрытые концы образца помещают медные прокладки, которые подсоединяют с универсальным прибором марки 018 Сас Иойе 1 Н 102120 для измерения сопротивления.Сначала сопротивление образца измеряют в печи при 90 С, затем через 3 мнн ч с последующим определением показаний через 2-минутный интервал в течение 30 мин. После 30 мин показания снимают в течение следующих 30 мин через каждые 5 мин при 90 С в печи. Значение сопротивления образца при 90 С определяется иэ независи- мого участка кривой. Удельное объема" ное сопротивление образца вычисляют по следующей Формуле:Уц.объемн.сопрот Ом смРяА где Р - сопротивление образца, Ом;А - площадь непокрытой частиобразца, см;с - расстояние между двумясеребряными электродами - двумяпокрытыми концами образца, см .Б качестве жидкого углеводородного ырья в примерах используют Бипгау Дх-горючее со следующим элементным составом: содержание углерода 90,4 вес.Х; водорода 7,56 вес,й; серы 15 вес.7.; асфальтенов4,4 вес.7., золы 0,049 вес.7.; отношение водорода к углероду 0,995; Содержание натрия 2,8 ч. на тыс. калия 0,73 ч. на тыс., показатель зависимости между удельным весом и температурой кипения 135, специфическая вязкость, измеренная в со-. ответствии с АЗ ТЮ - 287, 1,10;1205вязкость по методике Американскогонефтяного института 3,1; вязкостьпо универсальному вискозиметру Сейболта (АБ ТМВ - 88) при 130 Р542,9 с, а при 210 Р 63,3 с. Природный газ использованный во всехпримерах, в качестве горючего в основном имеет следующий состав,мол,7,:азот 9,85, углекислый газ 0,18,метан 86,68, этан 3,07, пропан 0,19, Оизобутан 0,01, н-бутан 0,02,П р и м е р 1 (контрольный, безвведения водяного пара), Для осуществления способа используют реактор,обеспечивающий первичную зону горения реагнтами, т,е. горючим и оксидантом, в ниде отдельных потокоялибо в виде предварительно зажженных газообразных продуктов реакцииа также предусматривающий подачу 20сажеобразующего углеводородногосырья, способ введения газов, образующихся при сгорании, вниз по потоку, способы введения дополнительныхколичеств воды и т.д. 25Реактор может быть изготовлен излюбого подходящего материала, такого как металл. При изготовлении аппаратуры предусматривается ее изоляция огнеупором либо создание ко- З 0жуха, через который циркулирует охлаждающая жидкость, преимущественно вода.ЪКроме того, реактор оборудован приборами для регистрации темпера- З 5 туры и давления, средствами для гашения сажеобразующих реакций, такими как струйные Форсунки,приборамидля охлаждения сажевого продукта и средствами для сепарации и отделе ния сажи от других ненужнь:х побочных продуктов. Используют реакционный сосуд диаметром 8,75 дюйма(1,035 м), затем конически сужающий ся на расстоянии, равном 12 дюймов (0,305 м) диаметра, равного 5,3 дюйма (0,135 м). С первой зоной связана вторая или переходная зона диаметром 5,3 дюйма ( 0,135 м) и длиной50 9 дюймов. Именно в этой зоне инжектируют в форме когерентных струйжидкое сырье через необходимое количество отверстий, Жидкое сырье инжектируют в условиях, обеспечивающих его полное проникновения в поток газов, образующихся при сгорании, тем самым устраняя проблему образова 775 8ния кокса в реакторе. Результирующий горячий газовый поток затем входит в третью реакционную зону, в которой образуется сажа. Реакционнаязона состоит из секции диаметром36 дюймов (0,914 м 1 и длиной 24 фута(7,32 м), за которой расположенасекция диаметром 27 дюймов (0,69 м)и длиной 11 футов (3,35 м).При осуществлении данного примера 1407. сгорания на первой стадииполучено нагнетанием в зону сгора"ния воздуха, предварительно нагретоо до 750 Р (399 Г), со скоростью60100 куб.фут/ч (0447 м/с) иприродного газа со скоростью4930 куб.фут/ч ( 0,0367 м /с) под, 0103 МПа). Зарегистрированное давление в этой зоне равно 2,6 дюймарт,ст. (8,8 КПа), Все это приводи." к тому что поток горячих Газовобразующихся при сгорании, движется вниз по потоку с высокой линейной скоростью в переходную зону. Впереходной зоне сырье, предварительно подогретое до 400 Р (204 С), инжектируют в основном перпендикулярнов поток газов, образующихся при сгорании, со скоростью 54 гал/ч(0062 кг/с), под избыточным давлением97 Фунт/кв.дюйм (1,36 МПа),Сырье впрыскивают через четыресвободных жиклера, размер каждогоравен 0,029 дюйма (0,74 мм), Жиклеры расположены по краям потока газов,образующихся при сгорании. Затемгазообразный поток входит в зону реакции, в которой через 1,3 с пребыования поток гасится водой до 1370 Ро743 С). Предельный процент сгорания46,87., Аналитические и физическиесвойства сажи приведены в табл,1, Этасажа используется как эталон сравнения для примеров 2 и 3,П р и м е р 2. Способ аналогиченпримеру 1. В частности, воздух длясжигания, предварительно нагретыйдо 750 Р (3%9 С), вводят в камерусгорания со скоростью 60 -100 куб.фут/ч (0,067 мыс) при избыточном давлении 16 фунт/кв дюйм(0,110 МПа) . В данном примере вместе с воздухом для сжигания в зонугорения вводят воду со скоростью20 гал/ч (35 О куб,фут/ч или,00261 м /с), что соответствует5,47. от общего объема газов - возду 12057,75 10ха и газа, использованного в получении первичного горения. В результате совместного введения воды ивоздуха в зону горения вода хорошо смешивается с потоком газон,образующихся при сгорании до инжектирования сырья. В этих условияхпервичное сгорание составляет138,3% и давление в камере горенияравно 2,8 дюйма рт.ст,9,4 КПа),В газообразный поток, содержащийсмешанный водяной пар, вводят в виде когерентных струй жидкое сырье,предварительно нагретое до 395 Р(0,063 кг/с,1, и под избыточным давлением в 195 фунт/кв. дюйм(135 ИПа) . Время пребывания в зонереактора 1,3 с, реакционные газыгасятся водой до 1340 Р (727" С),Предельный процент сгорания в опыте46,5%, Сажу выцеляют, ее аналитические и физические свойства приведены В табл,1, в которой представлены характеристики полученной сажии полимерных композиций на ее основе,П р и м е р 3, Отличается от при меров 1 и 2, Здесь газ вводят со скоростью 4920 куб,фут /ч . (0,0366 м/с) под избыточным давпением 15 Фунт/кв.дюйм (0,103 %1 а), тогда как воздух для сжигания, прец- . варительно нагретый,цо 740 Р (393 С), вводят в зону горения со скоростью 60100 куб.фунт (0,447 м/с), Ранее в воздух для сжигания вводят воду со скоростью 40 гал/ч (7020 куб,фут /ч), что составляет 10,8% от общего газообразного обьема воздуха и газа. Эти изменения приводят к тому, что давление в камере сгорания становится равным 2,5 дюйма рт.ст, (9,8 К 1 а), а первичное сгорание 139,5%, Сырье, нагретое до 387 Р (197 С) инжектируют через четыре свободньгх жиклера со скоростью 55 гал/ч (0,063 кг/с) и под избыточным давлением 191 фунт/кв дюйм (1,32 МПа), Время пребывания в реакторе 1,3 с, после этого саке- газовые продукты закаливают водой до 1450 фР (788 С). Предельный проо цент сгорания 46,6%, Аналитические и физические свойства этой сажи при%ведены в табл.1.П р и м е р 4. Технология и аппаратура примера 4 в основном иден О П р и м е р 5, Осуществляют аналогично примерам 1-4, но природный 35газ вводят в зону горения со скоросгью 4930 куб,фут/ч ( 0,0367 м/с)под избыточным давлением 16 фунт/кв,дюйм ( 0,110 ИПа), Воздух для сжигания, содержащий такое же количество воды, в количестве 40 гал/ч(399 С)9 Вводят со скоростью60100 уб.Ьут/ч (0,447 м:з/с), Дав 50 520ЭО тичны примерам 1-3 за исключениемтого, что воздух сгорания, предварительно нагретый до 760 Р (404 С),вводят в зону горения со скоростью60100 куб.фут/ч (0,447 м/с) и газвводят со скоростью 4910 куб/Фут/ч(0,0365 м /с) под избыточным давлением 15 Фунт/кв,дюйм ( 0,103 И 1 а),количество воды, вводимой вместес воздухом для сжигания, 40 гал/ч(7020 куб.фут/ч 0,.0522 м/с) или10,8 об.%, В этих условиях давлениев зоне горения или камере равно2,6 дюйма рт.ст. (8,8 КПа) и первичное горение 138,8%. Жидкое сырье,О .,нагретое прецварительно до 390 Р199 С ), затем инжектируют черезчетыре свободных жиклера размером0,029 дюйма (0,74 мм) каждый в ниденепрерывных струй со скоростью49 гал/ч (0,057 кг/с) и под избыточным давлением 162 Фунт/кв.дюйм(1,12 МПа), Время пребывания в реакторе 1,3 с до закалки (гашениягорячих газов водой до 1400"Р(760 С). Предельный процент сгорания реакции 49,9%. Сажу извлекаютобычным способом, Аналитические ифизические свойства приведены втабл.2, в которой также приведеныхарактеристики сажи и полимерныхкомпозиций на их основе,пенке В камере сгорания 2,5 дюйма рт.ст. (84 кПА) и первичноегорение 138,4%. В поток газов, образующихся при сгорании, затем инжектируют жидкое сырье, предварительно нагретое до 340 Р (171 С), соскоростью 40 гал/ч (0,046 кг/с) ипод избыточным давлением 152 Фунт/кв. дюйм (1,05 ИПа). Реакция гаситсяводой до 14000 Р(760 С) после временипребывания 1,2 с,Сажуиэвлекают обычнымспособом, Аналитические и физическиесвойствасаж приведеныв табл, 2.1205775 12 П р и м е р 7. Процесс в аппарате подобен примеру 6 за некоторыми исключениями. Воздух для сжигания, предварительно нагретый до 7 ОРУ 377 С), вводят в зону горения со скоростью 71100 куб.фут/ч (0,529 м 5/с) Этот воздух содержит смешанную воду, введенную со скоростью 35 гал/ч ( 6140 куб . фут/ч или О, 045 7 м з/с ,ма реагентов, использованных дляполучения первичного горения, Природный газ вводят в первую зону со скоростью 3340 куб.фут/ч (0,0248 м/с)при избыточном давлении 10 фунтов/дюйм (0,069 ИПа) . Кислород такжедобавляют в зону горения со скоростью3500 куб.фут/ч (0,0260 м/с). Приэтих условиях первичное горение рав-,20 25 но 298,7%, а давление в камере горения 3,2 дюйма рт.ст. (10,8 КПа) . Жидкое сырье, нагретое предварительнодо 405 Р ( 207 С), затем инжектируют в горячий высокоскоростной потокгазов образующихся при сгорании,Инжектирование производят в виде когерентных струй через четыре свободных жиклера, размер каждого равен0,036 дюйма ГО,91 мм) . Жидкое сырье инжектируют са скоростью 99 гал/чГО,115 кг/с ) и при избыточном давлении 245 фунт/кв.дюйм ( 1,69 ИПа). Зона реакции состоит из секции длиной.24 фута ( 7,31 м и диаметром 36 дюймов (0,92 м), за которой следуетсекция длиной 9 футов (2,74 и) и диаметром 27 дюймов (0,686 м). Послетого, как время пребывания в реакторе достигнетс, реакцию гасят водой до 1400 Р (760 С), Предельныйпроцент сгорания 47,7%. Аналитические и физические свойства этой сажиприведены в табло 3П р и м е р 8. Используют аппаратуру примера 6 с минимальными модификациями, Воздух для сжигания, предварительно нагретый до 705 Р(374 С), вводят в первую зону со скоростью 71000 куб,фут/ч 0,528 м/с) . Этот воздух содержит добавленную воду, которую вводят со скоростью 35 гал/ч (6140 куб.фут/ч или0,0457 мз/с), что составляет 7,7% от обьемагазовых реагентов, участвующих в получении первичного горения, В камеру горения вводят природный газ со скоростью 5540 куб.фут/ч Г 0,0412 м/с ) при избыточном давлеП р и м е р 6. В этом примере аппа,ратура, как и в примерах 1-5, раз-меры переходной зоны такие же, норазмер четырех свободных жиклеров 0,037 дюйма,Г 0,97 мм) вместо50,029 дюйма (0,74 мм). Кроме того,размеры отличаются тем, что диаметрзамкнутого, реакционного сосуда равен 8,4 дюймам (0,213 м) на протя- .жении 26,6 дюймов (0,676 м) до того, О что составляет 7,5% от общего объекак конически сужается до диаметра 5,3 дюйма (0,0135 м) на протяжении 5,3 дюйма ,(0,0135),Третья эона или зона, в которой завершается образование сажи, имеет 5размер 36 дюймов (0,914 м) и длину 16 футов (4,88 м),т лАВоздух для сжигания, предваритель.но подогретый до 71 00 (377 С ),.вводят в зону горения со скоростью170 7000 куб,фут/ч (0,526 м/с), априродный газ со скоростью6540 куб.фут/ч (0,0487 м/с)при избыточном давлении 26 фунт/кв.дюйм(0,179 К 1 а). Воду вводят к реакторвместе с воздухом для сжиганияв количестве 35 гал/ч Г 0,0457 м /с)или 7,3 об.%. Кроме того, в камеругорения добавляют кислород со скоростью 7000 куб.фут/ч Г 0,0520 м/с) .Такие условия приводят к тому, чтопервичное горение возрастает до180%, а давление в камере до 5,1дюйма рт.ст . 17, 2 К 11 а) . Результирующий поток горячих газов, образующихся при горении, течет в переходную зону, в которой жидкоесырье в форме когерентных струй инжектируют с краев внутрь потока через четыре свободных жиклера, раз мер каждого 0,038 дюйма (0,97 мм),Сырье предварительно нагревают до400 Р (204 С) и вводят со скоростью101 гал/ч (0,117 кг/с) при избыточном давлении 216 фунт/кв дюйм(1,49 М 11 а) . Время пребывания0,7 с, после чего газовый потокгасят водой до 14000 (760 С),Предельный процент сгорания 48,1%.Сажу собирают обычным путем, гранулируют и сушат в окислительныхусловиях подходящей природы, В результате получают сажу с удельнойповерхностью по иоду 740 м 9/г,рН щ 3,2, ДБФ числом, равным55197 смз/100 г, интенсивностью окраски 132%, другие характеристики приведены в табл.3.3 1 нии 21 фунт/кв,дюйм (0,145 М 11 а) и кислород со скоростью 3500 куб/фут/ч ,0,0260 м /с) . Это приводит к тому, что первичное горение составляет 179,6%, а давление в камере горения 4, дюйма рт.ст, (13,8 КПа), Газовый поток продуктов горения входит в переходную зону (9 дюймов (0,229 м) длиной и 5,3 дюйма ( 0,134 м) диаметром , где в него инжектируют жидкое сырье в виде непрерывных струй через четыре свободных жиклера размером 0,040 дюйма (1,02 мм) каждый. Жидкое сырье, предварительно нагретое до 405 Р (207 С), инжектируют со скоростью 86 гал/ч (100 кг/с, при избыточном давлении 140 фут/кв. дюйм (0,97 МПа, тем самым получая необходимое проникновение, гарантирующее хорошее распыление и диспергирование сырья, Газовый поток входит в реакционную камеру, которая состоит из двух сек-" ций, причем одна секция имеет длину 24 фута ( 7,32 м) и диаметр 36 дюймов ( 0,91 м), а следующая длину 8 футов (2,44 м) и диаметр 27 дюймов (0,686 м), там после пребывания в течение 1 с реакцию гасят водой до 1400 Р (760 С), Затем сажу собирают, гранулируюти сушат в окислительных условиях, Предельный процент сгорания 47,9%. Аналитические и физические свойства зтой сажи приведены в табл.3.Г р и м е р 9. Используют аппара,туру, аналогичную указанной в при.мере 8, за исключением следующего,Воздух для сжигания, предварительнонагретый до 750 Р ( 399"С), содерЖащий воду, введенную в него соскоростью, 20 гал/ч (3510 куб,фут/ч(О, 0261 и 5/с), что составляет 45%от объема реагентов первой зоны,вводят в зону горения со скоростью70700 куб,фут/ч ( 0,526 м/с),Природный газ инжектируют в первуюзону со скоростью 6700 куб.фут/ч(0,05 м/с) при избыточном давлении26 Фунтов/кв.дюйм (0,179 МПа) . Втаких условиях первичное горениесоставляет 1 19,8% и давление в камере горения 3,6 дюйма рт.ст.(12,2 КПа 1, Горячий поток газовыхпродуктов, образующихся при сгорании, входит затем в переходную зону,в которой в него с краев инжектируют жидкое сырье, предварительно50 ют, гранулируют и сушат в окислительных условиях так, что получается сажа с низким значением рН, Аналитические и физические свойства сажи приведены в табл.3.П р и м е р 11. По примеру 10 воздух для сжигания, предварительно нагретый до 735 Г (391 С, содержащий введенную со скоростью 46 гал/ч 205/75 14нагретое до 3301,(166 С), при избыточном давлении 320 фунт,кв.дюйм (2,20 МПа).Жидкое сырье инжектируют через четыре свободных 5 жиклера размером 0,0225 дюйма( О, 57 мм ) каждый со . скоро стью44 гал/ч 0,05 кг/с). После пребывания в реакторе в течение 1,0 ссажегазовые продукты гасят водой до1400 У ( 760 С), Предельный процентсгорания 55,5%. Сажу собирают и подвергают гранулированию, сушат вокислительных условиях, чтобы получить продукт с низким значением рН.Лналитические и физические свойстваприведены в табл,3.П р и м е р 10. Аппаратура аналогична использованной в примере 3за исключением того, что воздух 20 для сжигания, предварительно нагретый до 710 Р (377 С), вместе с водой, введенной со скоростью 31 гал/ч,5440 куб,фут/ч) или 0,0405 мЗ/с,что составляет 8,3% от объема воздуха и природного газа, использованньг для приготовления первичногогорения, вводят со скоростью60500 кубфут./ч (0,450 м/с) в зонугорения. Природный газ вводят в пер- ЗО вую зону со скоростью 4910 куб,фут/ч( 0,0365 м/с) при избыточном давлении 17 Фунт/кв. дюйм (0,117 МПа/.Первичное горение составляет 139,7%и давление в камере горения 2,7 дюйма рт.ст, ( 9 1(Г 1 а) . Затем горячийпоток газообразных продуктов проходит в переходную зону, оборудованию с краев четырьмя свободнымижиклерами размером 0,025 дюйма ,о ( 0,64 мм ) каждый. Жидкое сырье, предварительно нагретое до 330 Г(1 бб С), инжектируют в газообразный поток через четыре жиклера соскоростью 41 гал/ч (0,048 кг/с) приизбыто.ком давлении 167 Фунт/кв, дюйм (1,15 МПа), Время пребывания в реакционной зоне 1,2 с до гашения водой до 1400%. Предельный процент сгорания 55,9%, Сажу собираПоказатели сажи 5,4 10,8 теля 531 566 630 8,4 7,2 8,1 рН ДБФ, см/00 г 88 186 98 Интенсивность окраски,% 129 139 131 Компаунды на основе этилен/этилакрилатной смолы, содержание 12 вес.Е сажи Удельное объемное сопротивление, Ом-смкомнатная температура 623 537 236 892 5021 3601э 01 1,28 1,45 Влагопоглощение,Е 15,(8070 куб.фут/ч(0,060 м/сД воду, что соответствует 10,5 Е от объема воздуха и газа, использованных для получения первичного горения, вводят со скоростью 70100 куб.фут/ч5 (0,522 м/ч) в зону горения. Природный гаэ вводят в первую зону со скоростью 6750 куб.фут/ч (0,050 м/с при избыточном давлении 18 фунт/кв дюйм (0,124 МПа) . В результате пер О вичное горение равно 119,97 и давление в камере горения 3,1 дюйма рт.ст.110,4 КПа). Результирующий горячий поток, обогащенный водой газов, образующихся при горении, входит в пере ходную зону, в которой в него инжектируют через четыре свободных жик,лера размером 0,0225 дюйма ( 0,57 мм) каждый жидкое сырье, предварительно нагретое до 310 Р154 С ), сырье 20 инжектируют с краев со скоростью 41 гал/ч 0,048 кг/с) и при иэбыточКоличество водяного пара, Е от объема топлива и окислиУдельная поверхность по иоду,м 1-/г Удельное объемное сопротивление, Ом см, 90 С 775 16ном давлении 170 фунт.кв.дюйм (1,17 ИПа), ааеслевнван надленааее проникновение в поток газов, образующихся при сгорании. Время пребывания в реакторе 1 с, затем следует гашение сажегаэовых продуктов водой до 1345 Р729 С) . Предельный процент сгорания 573. Сажу собирают, ,гранулируют и сушат в окислительных условиях. Свойства сажи приведены в табл .3. Из приведенных в табл.-3 данных очевидно, что способ по изобретению приводит к получению печных саж с исключительно высокой удельной поверхностью. Кроме того, приведенные данные указывают на то, что проводящие свойства печных саж целесообразно сравнить со свойствами высокопроводящих саж, являющихся побочными продуктами газификации.