Способ очискти о-метоксибензойной кислоты

Номер патента: 515736

Авторы: Колесник, Мороз, Хлапонина

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 11 515736 Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 30.05.76. Бюллетень20Дата опубликования описания 03.09.76 Государственный комитет Совета Министров СССР 3) УДК 547.587.07(088.8) о делам изобретении и открытий 2) Авторы изобретени Н. Хлапонина, В. В. Мороз и Е. Ю. Колесн 71) Заявитель рьковскии научно-исследовательскии институт эндои химии гормонов логи ОЙ КИСЛО СПОСОБ ОЧИСТКИ о-МЕТОКСИБЕН П р и м с р. 290 г сдког 1600 мл дпстпллпровапн 300 г неочищенной 2-мет ты (т. пл. 84 - 87 С; 90 вор охлаждают до 25 - температуру 25 - 30 С, п мсшивац медленно п метилсульфата, Реакцио вают в течение 2 - 3 ч ратуре, разбавляя 1,5 л ды, прибавляют 500 г л рН 3 разбавленной (1: Выпавший осадок отфил трс дважды промывают ной воды, в тсчснпс с хе при комнатной тем 6 час прп температуре 40Выход 280 - 285 г00,5 - 101 С. рмула и оретени Спосоо очистки о-метоксиоснзопты от примеси окспкислоты с примеработки водным раствором щелочию щ и й с я тем, что, с целью повыда и улучшения качества продукталочной раствор сырого продуктаметилированшо диметилсульфатомратуре 25 - 30 С с последующим рсм реакционной смеси водой ицелевого продукта нои кислонением оботл ич ашения выхо- водно-щеюдвергают прп тсмпе- азбавлени- выделением Изобретение относится к способу очистки омстоксибензойmой кислоты, которая широкоиспользуется в фармацевтической промьпдлснности,Для этих целей чистота о-метоксибснзойной кислоты имеет особо важное значение,так как примеси в недостаточно очищеннойо-мстоксибензойой кислоте приводят к снижению активности получаемого препарата.Известен способ очистки о-мстоксибензойной 10кислоты путем растворения ее в растворе едкого патра, с последуощим подкисленисм уксусной кислотой, прибавлением ацетата натрия и выделением из реакционной смеси разбавлснисм большим количеством уксусной 1 дкислоты,Недостатками указанного способа являютсязначительныс потери (до 35 - 40%) и недостаточно высокая чистота продукта.С целью повышения выхода и улучшения 20качества о-мстоксибензойной кислоты по предлагаемому способу смесь окси- и метоксибензойной кислот не разделяют на компоненты,как в известном способс, а проводят дополнительное метилирование диметилсульфатом в 2 эсреде водной щелочи при 25 - 30 С в течение2 - 3 час с последующим разбавлением реакционной смеси водой и выделением целевогопродукта известными приемами.Выход о-метоксибензойной кислоты 93 - 3095%,о патра растворяют в ой воды, прибавляют оксибснзойной кисло - 92 С и т. д.) раст"С и, поддерживая рп интенсивном перерплпвают 250 мл динную смесь перемешиас прп той жс темпе- дистиллированной воьда и подкисляют до 2) соляной кислотой. ьтровывают, на филь мл дистиллированток сушат на воздуперат ре, затем 5 - С.

Смотреть

Заявка

2058095, 11.09.1974

ХАРЬКОВСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЭНДОКРИНОЛОГИИ И ХИМИИ ГОРМОНОВ

ХЛАПОНИНА ЛАРИСА НИКОЛАЕВНА, МОРОЗ ВЕРА ВАСИЛЬЕВНА, КОЛЕСНИК ЕКАТЕРИНА ЮРЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 65/08

Метки: кислоты, о-метоксибензойной, очискти

Опубликовано: 30.05.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-515736-sposob-ochiskti-o-metoksibenzojjnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очискти о-метоксибензойной кислоты</a>

Похожие патенты