Способ получения 2: 4 дихлорбензойной кислоты

Номер патента: 44548

Авторы: Григоровский, Магидсон

ZIP архив

Текст

сс 12 о) 14 Ж 44 бМ ЗОБгЕТЕНН ВО Н ИСЯНИЕ2,4-дихлорбензойнойу О, 10, Магидсона и А, 1934 года (спр. о перв ьства опубликовано 31 октя О способа полавторскому св заявленному 20 кислоты. а 1. Григоровского(Иг 1 РьНЮ МНЙЕЮ Известные способы получения 2,4-дихлорбензойной кислоты сводится к следующим; 1) окисление 2,4-дихлортолуола в водной среде перманганатом калия (см. Б 11 тапп Япп 355, 365), 2) омылению 2,4 - дихлорбензонитрила по Голлеману (см. Вес, Тгач, СЬ 1 гп, Раув-Ваз 31, 208, 1912), 3) хлорированию в боковой цепи дихлортолуола до дихлорбензотрихлорида и гидролизу при помощи серной кислоты (см, Вег. 61 2596 Л 928), 4) к диспропорционированию реакцией Каниццаро дихлорбензальдегида, герм. патент234240, 5) нагреванию в автоклаве с хлористым тионилом 2-хлор-толуолсульфокислого натрия при температуре 250 - 260 (герм. патент282133). Все эти способы существенно или неудобны или невыгодны для промышленных целей, Так, окисление перманганатом дает очень плохие выхода (10 - 15%); хлорирование боковой цепи при 150 очень неудобно и к тому же даетмного загрязнений и невысокий выход, нагревание с тионилхлоридом требует автоклава высоких давлений. Поэтому авторы настоящего изобретения разработали другой способ - способ окисления дихлортолуола бихроматом в крепкой серной кислоте при невысокой температуре, который сравнительно прост, доступен, дает выхода в 60 - 70% и продукт получается в очень чистом виде.П р и м е р. В освинцованный аппарат с хорошо действующей мешалкой загружают 40 литров серной кислоты 70 - 80%-ной концентрации, прибавляют 8 кт 2,4-дихлортолуола. При энергичном размешивании и температуре 55 - 70 прибавляют маленькими порциями измельченный бихро мат, следя за тем, чтобы тепловой эффект реакции окисления не поднимал температуры выше указанных пределов. Бихромата калия идет 19 - 20 к 1. По окончании окисления температуру поднимают до 90, размешивают при этой температуре 1 час, продувают массу острым паром до полного удаления непрореагировавшего дихлортолуола (1,0 - 1,5 я), охлаждают и отфильтровывают кристаллическую дихлорбензойную кислоту, Для очистки ее растворяют в растворе соды, отфильтровывают от смол, гидроокиси хрома и высаживают дихлорбензойную кислоту серной кислотой в достаточно чистом виде с т. пл. после сушки 155 - 160. При изменении количества бихромата остается или большее или меньшее количество непрореагировавшего дихлортолуола. Предмет изобретения.Способ получения 2,4-дихлорбензойой кислоты окислением 2,4.дихлортолула, отличающийся тем, что окисление роизводят бихроматом калия в крепкой ерной кислоте. Тип. Печатный Труд", Зак. 5514 - 406

Смотреть

Заявка

154263, 20.09.1934

Григоровский А. М, Магидсон О. Ю

МПК / Метки

МПК: C07C 51/16, C07C 63/70

Метки: дихлорбензойной, кислоты

Опубликовано: 31.10.1935

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-44548-sposob-polucheniya-2-4-dikhlorbenzojjnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2: 4 дихлорбензойной кислоты</a>

Похожие патенты