ZIP архив

Текст

СОюз СОВетских СОЦ ИАЛИСТИ 1 ЕСКИХ РеспуБАИ К,дд ОРСКОМУ С ТЕЛЬ СТВ 500 П С 07 с явлено ВО.Х 1.1962 (,йЪ 805666/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТСССР УДК Опубликовано 1964. Бюллетень М 1 одписная группа. Я, фиошин, А, П. Том , И. Казакова, Н. Т. Е илов, И. А. Авруцкая кин и Г, А. Громова ПОСОБ ПОЛУЧЕ Способ по ся тем, что гают электр ледующим дихлоралкан олов, отличающииновые кислоты подверй конденсации с посполученных при этом чной среде,лучения д хлоркарб охи мическ мылениеь ов в щел Предложен способ получения диолов, заключающийся в том, что соли хлоркарбоновых кислот подвергают электрохимической конденсации на платиновом, титано,-платиновом или графитовом аноде. Образующиеся дихлоралканы омыляют в щелочной среде с образованием соответствующих диолов.П р и м е р. В стеклянный цилиндрический электролизер, снабженный платиновым анодом, заливают 250 мл метанольного раствора, содержащего 60 г а-хлорпентановой кислоты, 1,26 - 2,33 г безводной соды (можно применять вместо соды металлический натрий в количестве 0,6 - 1,2 г). Электролиз проводят при анодной плотности тока 500 в 15 а/ме и температуре 60 С. Процесс продолжают до тех пор, пока при титровании пробы электролита по фенолфталеину реакция не будет слабощелочной. На это расходуют примерно 1,6 теоретического количества электричества. После окончания электролиза метанол отгоняют, остаток растворяют в 50 - 100 мл дистиллированной воды и нейтрализуют ледяной уксусной кислотой по лакмусу. Продукт реакции экстрагируют эфиром, экстракты соединяют и промывают 5%-ньв раствором соды для удаления кислых продуктов. Затем эфирную вытяжку сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир. Остаток разгоняют под вакуумом. Вторая фракция, которую отгоняют при 60 - 80 С (1,5 - 2,5 лм рт. ст.), представляет собой дихлороктан,8 (пр -- 1,452). Выход продукта 50 - 60% от теоретического. ИЯ ДИОЛОВДихлороктан омыляют следующим образом, Во вращающийся автоклав загружают 400 м,г 10%-ного раствора едкого патра и 60,0 г дихлороктана,8. Смесь нагревают в течение 5 час при температуре 160 С. По окончании реакции верхний органический слой отделяют, сушат сульфатом натрия и подвергают вакуумной разгонке. В начале отгоняют непрореагировавший дихлороктан,8 в количестве 21 г, а затем при температуре 153 - 154 С и давлении 8 мм рт. ст. отгоняют октандиол,8 в количестве 28,6 г. Продукт представляет собой бесцветную жидкость, быстро переходящую в кристаллическое состояние. В перегонной колбе остается небольшое количество смолистого остатка.Элементарным анализом фракции 153 - 154 С (8 мм рт. ст.) найдено в %: С - 65,83; Н - 13,09.Вычислено в %: С - 65,75; Н - 12,32.В указанных условиях выход октандиола,8 составляет на стадии омыления 90 - 92 ф при конверсии дихлороктана,8 65 - 70%. редмет изобретен и

Смотреть

Заявка

805666

МПК / Метки

МПК: C07C 31/20, C25B 3/00

Метки: 159500

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-159500-159500.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159500</a>

Похожие патенты