Способ получения 8-бромаденина
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-БРОМАДЕНИНА путем бромирования аденина при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, бромирование аденина проводят в среде дихлорэтана при температуре кипения реакционной смеси.
Описание
Известен способ получения 8-бромаденина, основанный на бромировании 8-меркаптоаденина бромом в среде метилового спирта и 48%-ной бромистоводородной кислоты.
Выход бромаденина составляет 50%.
Указанный метод плохо воспроизводится и не технологичен.
Наиболее близким к описываемому изобретению является способ получения 8-бромаденина путем бромирования аденина избытком брома при нагревании на масляной бане.
Способ характеризуется нестабильным выходом целевого продукта.
К недостаткам способа следует отнести и использование большого количества брома до 15 моль на 1 моль аденина, являющегося в данном случае не только реагентом, но и растворителем.
При добавлении брома к аденину (или наоборот) наблюдается неопределенный индукционный период, после которого имеет место резкий подъем температуры, сопровождающейся бурным вскипанием брома. Вследствие этого необходимо вести процесс при небольшом коэффициенте заполнения реактора, а это означает, что в стандартной эмалированной или стеклянной аппаратуре будет отсутствовать возможность контроля за температурой массы как в начале, когда это особенно важно, так и в течение всего процесса.
Реакционная масса после прибавления всего брома представляет собой трудноперемешиваемую суспензию.
Указанные недостатки усложняют технологию процесса и делают способ неприменимым для осуществления в промышленных условиях.
Цель изобретения - упрощение технологии процесса.
Цель достигается способом получения 8-бромаденина путем бромирования аденина в среде дихлорэтана при температуре кипения реакционной смеси.
Отличие способа состоит в том, что бромирование аденина проводят в среде дихлорэтана при температуре кипения реакционной смеси.
Процесс проводят при мольном избытке брома, равном 5.
П р и м е р. 20 г аденина, 120 мл дмхлорэтана и 40 мл брома нагревают при 70-75оС (кипение массы) 16 ч. Растворитель и избыток брома отгоняют досуха при нагревании на паровой бане, сухой остаток смешивают с водой (600 мл), добавляют при охлаждении 120-150 мл 25%-ного водного аммиака. Образовавшийся раствор обеспечивают углем и после его отделения фильтрат нейтрализуют ледяной уксусной кислотой до рН 6. Охлаждают и отделяют осадок. Выход бромаденина 23 г (73%).
Бромирование аденина в других растворителях, применяемых для получения бромпроизводных замещенных аденинов, не удается.
Таким образом, предложенный способ позволяет упростить технологию процесса, так как в процессе можно использовать стандартную аппаратуру, обеспечивающую контроль и безопасность процесса. При этом в 3 раза сокращается расход брома и достигаются высокие стабильные выхода целевого продукта (не менее 70%).
Рисунки
Заявка
2857775/04, 27.11.1979
Ленинградский химико-фармацевтический институт
Найдис Ф. Б, Колесова М. Б, Александр Х. Л, Смирнова Н. В, Перникоза В. Г
МПК / Метки
МПК: C07D 473/34
Метки: 8-бромаденина
Опубликовано: 09.01.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-896875-sposob-polucheniya-8-bromadenina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-бромаденина</a>
Способ определения состава жидких смесей и свойств жидкостей
Номер патента: 708219
Опубликовано: 05.01.1980
Авторы: Жуховицкий, Кан, Хохлов, Яновский
МПК: G01N 31/08
Метки: жидких, жидкостей, свойств, смесей, состава
...уравнения ( 3) следует, что величина Я в зоне, содержащей лишь наименее летучий компонент ( 1), определяется для данной системы составол смеси и величиной Ч в зоне смеси (1,2), первоначально нанесенной на участок (а, с) колонки. Из уравнения (4) можно найти, в зо1 не смеси (1,2), образующейся при фронтальном ее перемещении по участку колонки с,в), а затем из соотношения (3) установить величинуВеличина определяется непосредственно уравнением 15 (5). Поскольку движению задней границы жидкости отвечает испарение чистого вещества, скорость этой границы определяется из уравнения (1). Таким образом возможны три скорости Х, или два излома на графике 1 отф йРа Т )Др но-яд 1ОСц И1 Ъ30В случае совершенных растворов(-г) ВОЗМожЕН ЛИШЬ ОДИН .ИЗЛОМна...
Способ получения азотноводородной газовой смеси
Номер патента: 863511
Опубликовано: 15.09.1981
Авторы: Бахирев, Брызгалин, Рощупкин, Эстрин
МПК: C01B 3/02
Метки: азотноводородной, газовой, смеси
...избытка воздухац,=0,6-0,95. Подготовленную газо-воздушную смесь подают н конический диффуэор камеры сжигания, где происходит ее сгорание. Зернистый слой огнеупора позволяет поддерживать температуру н верхней зоне зернистого слоя, равной 1600-1800 С, и достигнуть тепло- напряженности камеры 5 10 ккал/м, Значительная поверхность контакта продуктов горения с огнеупором обеспечивает снижение температуры на выходе иэ камеры до 700-950 С без приоменения специальных охладителей.Дальнейшее снижение температуры продуктов горения происходит в водоохлаждаемой трубе, соединяющей выход камеры сжигания с конвертором окиси углерода. Концентрация кислорода в 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 65 продуктах горения не превышает 0,001, окислов азота -...
Способ стабилизации стехиометрического состава смеси в двигателе внутреннего сгорания
Номер патента: 1137228
Опубликовано: 30.01.1985
МПК: F02D 33/00
Метки: внутреннего, двигателе, сгорания, смеси, состава, стабилизации, стехиометрического
...4 и 5, схемы б и 7 совпадения, усилители 8 и 9 тока электромагнитные клапаны (ЭИК) 10 и 11, датчик 12 высоковольтного импульса зажигания одного из цилиндров, свеча 13 зажигания, .одновибратор 14, схема деления частоты следования импульсов 15.Клапан-дозатор содержит электромагнитные клапаны (ЭМК) 10 и 11, диафрагму 1 б, пружину 17, камеру 18 дозатора и золотник 19.Для пояснения процесса регулирования (стабилизации) рассмотрим пред" варительно случай, когда кислородный датчик установлен в начале выпускного трубопровода и коэффициент деления частоты слецования равен еди: нице, т.ецеления не производят.Процесс регулирования протекает следующим образом. Если к началурегулирования смесь богатая, то Ц, =0 -0 0 (график д, Фиг.З) процессы в...
Способ управления получением сырьевой смеси в группе параллельно работающих мельниц
Номер патента: 941290
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Аронзон, Левин, Локшин
МПК: C01F 7/00
Метки: группе, мельниц, параллельно, получением, работающих, смеси, сырьевой
...потоками жидкого и твердогоматериала, подаваемых в каждую мельницу. Подобная ситуация возникаетпри приготовлении шихт в производстве глинозема, когда твердый материал (известняк, боксит, нефелин)"зависает" в бункерах и перестает поступать в мельницы, а подача жидкихпродуктов не может быть полностьюисключена по условиям работы мельниц.При этом резко меняется отношениежидкого и твердого в мельнице, чтоприводит к недопустимому изменениюстепени измельчения материала на выходе мельницы, и как следствие - наобщем выходе всех мельниц,Цель изобретения - стабилизация степени измельчения сырьевой смеси мельниц,(5) формула изобретения Составитель В. АлекперовРедактор В, Бобков Техред И. Рейвес Корректор 6 Макаре Тираж 509ударственного...
Способ стабилизации стехиометрического состава смеси в двигателе внутреннего сгорания
Номер патента: 966267
Опубликовано: 15.10.1982
Авторы: Набоких, Прудов, Черняев, Шишкин
МПК: F02D 33/00
Метки: внутреннего, двигателе, сгорания, смеси, состава, стабилизации, стехиометрического
...7, схемыФ118 и 9 совпадения, усилители 10 итока, электромагнитные клапаны (ЭЙК)12 и 13, Клапан-дозатор описываемойсистемы (Фиг. 4) содержит электромагнитные клапаны ЭМК 12 и 13, диафрагму 14, пружину 15, камеру 16 дозатора и золотник 17.Процесс регулирования протекаетследующим образом.Если к началу регулирования смесьбогатая, то согласно Фиг. 2 0 ош= 60= О - 0 и ) О (график а, фиг. 3) ипроцессы в цепях схемы осуществляются так, что сигнал ошибки 0 ош, преобразовайный операционным. усилителем2, поступает на компаратор б, и с его 65 выхода напряжение 06(график б,фиг.З)поступает на схему совпадения 9, гдеоно стробируется импульсом 0 (график в , фиг. 3).,Стробирующий импульсполучают с одновибратора 7,которыйзапускается импульсом зажигания...
Предыдущий патент: Устройство для разделения металлолома
Следующий патент: Устройство для сварки неповоротных стыков труб
Случайный патент: Машина для очистки лесосек от порубочныхостатков