Способ количественного определения алкалоидов чемерицы лобеля
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ ЧЕМЕРИЦЫ ЛОБЕЛЯ (Veratrum lobelianune L) путем растворения исследуемого вещества и титрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени способа, вещества растворяют в муравьиной или уксусной кислотах, добавляют метилэтилкетон в соотношении 1 24, или метилкетон 1 8, титрование ведут потенциометрически метилэтилкетоновым или метилкетоновым неводным раствором хлорной кислоты соответственно.
Описание
Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени способа.
Способ поясняется фиг. 1 и 2.
П р и м е р 1. Навеску 0,03 г алкалоида вералозинина, взвешенную на аналитических весах с точностью 0,0002 г, помещают в стакан для титрования и растворяют в 1 мл муравьиной кислоты. После растворения вещества добавляют метилэтилкетон до общего объема 25 мл и проводят титрование 0,1 н.метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты. Титрование алкалоида проводят потенциометрическим методом. Измерение проводят на иономере ЭВ-74 с использованием системы электродов, состоящей из стеклянного индикаторного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения. Перед титрованием оба электрода погружают на 5 мин в исследуемый раствор. Для проведения измерения при постоянной температуре 25
1оС стакан помещают в термостатируемую ячейку, снабженную водяной рубашкой. Перемешивание раствора в измеряемой ячейке осуществляют с помощью магнитной мешалки. По результатам титрования строят график к координатах Е-Vмл хлорной кислоты. На кривой титрования определяют точку эквивалентности для определения эквивалентного объема титранта, ушедшего на количественное определение алкалоида. Продолжительность титрования 10 мин (кривые представлены на графике фиг. 1). V, мл Е, мВ 0,0 0,98 0,1 0,100 0,2 0,105 0,3 0,115 0,4 0,125 0,5 0,140 0,6 0,155 0,7 0,178 0,75 0,190 0,80 0,410 0,85 0,420 0,90 0,428 0,95 0,434 1,00 0,440 1,10 0,450Расчет количественного содержания алкалоида проводят по формуле
q
где Э грамм-эквивалент алкалоида вералозинина;N нормальность раствора хлорной кислоты;
V объем раствора хлорной кислоты в точке эквивалентности;
q количественное содержание алкалоида вералозинина.
Количественное содержание вералозинина, рассчитанное по вышеприведенной формуле 0,0302 г.
П р и м е р 2. Навеску 0,03 г алкалоида вералозинина, взвешенную на аналитических весах с точностью 0,0002 г, помещают в стакан для титрования и растворяют в 2,8 мл уксусной кислоты. После растворения вещества добавляют метилэтилкетон до общего объема 25 мл и проводят титрование 0,1 н.метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты. Титрование алкалоида проводят потенциометрическим методом на иономере ЭВ-74 с использованием системы электродов, состоящей из стеклянного индикаторного электрода и хлорсеребряноно электрода сравнения. Перед титрованием оба электрода погружают на 5 мин в исследуемый раствор. Для проведения измерения при постоянной температуре 25 +1оС стакан помещают в термостатируемую ячейку, снабженную водяной рубашкой. Перемешивание раствора в измеряемой ячейке осуществляют с помощью магнитной мешалки. По результатам титрования строят график в координатах Е, мВ V, хлорной кислоты и определяют точку эквивалентности, по которому находят эквивалентный объем титранта, ушедшего на реакцию с алкалоидом. Кривые титрования представлены на графике фиг. 2. Продолжительность титрования 10 мин. V, мл Е, мв 0,0 0,100 0,1 0,108 0,2 0,115 0,3 0,125 0,4 0,140 0,5 0,156 0,6 0,170 0,65 0,190 0,7 0,320 0,75 0,495 0,8 0,510 0,9 0,515 1,00 0,525 1,10 0,535 1,20 0,545
Расчет количественного содержания алкалоида проводили по формуле
q
где значения приведены выше.Количественное содержание вералозинина составляет 0,0298 г.
Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет повысить точность определения с 0,001 г до 0,0001 г и сократить время определения в 2 раза.
Изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности и касается анализа лекарственных препаратов из растительного сырья чемерицы Лобеля. Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени способа. Способ осуществляется посредством потенциометрического титрования алкалоидов в неводных растворах состава муравьиная кислота метилэтилкетон 1 24, или уксусная кислота метилэтилкетон 1 8. Предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет повысить точность определения в 10 раз и сократить время определения в 2 раза. 2 ил.
Рисунки
Заявка
4424916/14, 12.05.1988
Восточно-Сибирский технологический институт
Баторова Т. Х, Анцупова Т. П
МПК / Метки
МПК: A61K 31/395, G01N 31/16, G01N 33/15
Метки: алкалоидов, количественного, лобеля, чемерицы
Опубликовано: 10.12.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1561682-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-alkaloidov-chemericy-lobelya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения алкалоидов чемерицы лобеля</a>
Способ количественного определения серной кислоты и сульфокислот при их совместном присутствии в смеси
Номер патента: 746282
Опубликовано: 05.07.1980
Авторы: Горелов, Дятел, Кусова
МПК: G01N 31/16
Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, смеси, совместном, сульфокислот
...Диэтиламин для приготовления титранта следует предвари тельно перегнать с 48- елочным дефлегматором. Нормальность 0,1 н. водного раствора диэтиламина проверяют титрованием раствора серной кислоты известной нормальности.Расчега) Содержание серной кислоты, Н ЯО (Ч -1-/о)Ш 9810 аб) Содержание сульфокислоты ( в пересчете на 6 О Н ), вес . : 50 Н: 06- 2 Я-Ч,)-Чо 1/ 81а гдеи У - количество титранта, израсходованного на достижение первого ивторого скачков, мл; 98 и 81 - молекулярные массы серной.кислоты и сульфогруппы, соответственно; - поправка на холостой опыт, мл; нормальность раствора ДЭА; а - навеска; г. Сущность способа поясняется на примерах,П р и м е р 1 Определение серной кислоты и /3 -нафталинсульфокислоты при совместном...
Способ изготовления электрода для амперометрического титрования
Номер патента: 1635107
Опубликовано: 15.03.1991
Авторы: Аширматова, Геворгян, Цагараев
МПК: G01N 27/48
Метки: амперометрического, титрования, электрода
...тече - 2,25 мин.2 ил., 1 табл. лектрод укладывают в паз вого стержня, в свободное пространство паза засыпают смесь порошка графита и сажи в соотношении 1:1 и спрессовывают посредством давления извне, Затем концы проволоки отрезали и запаяли на торцах большого графитового стержня, С помощью прибора "ВУПК" нагревают графитовый стержень в две стадии, охлаждая после первой стадии на воздухеВ таблице приведены режимы изготовления и коэффициенты чувствительности карбидо-танталовых электродов.Электроды для амперометрического титрования изготавливают из карбида тантала и карбида титана.Предлагаемый способ (по сравнению с известными) повышает качество электрода за счет достижения однородности его поверхности, при этом чувствительность электрода...
Способ количественного определения концевых аминогрупп
Номер патента: 474734
Опубликовано: 25.06.1975
МПК: G01N 31/16
Метки: аминогрупп, количественного, концевых
...0 лгц.Параллельно проводят тптровацце холостого опыта. По кривой зависимости величины потенциала от расхода тцтранта определяют со держание концевых групп, которое пропорционально расходу кислоты до тоцкц эквивалентности.Разработанный метод обладает хорошейвоспроизводимостью, коэффициент варпацц 1 составляет 4 - 5,0 прц содержан 1 ги 0,4 г аминного азота.Чувствительность способа количественногоопределения концевых аминогрупп в применении к полиуретанам и полиамидам составз 0 ляет 1 10- г экв/г, что позволяет находить20 Предмет изобретения 25 Составитель М. НиколенкоТскрсд 3. Тараненко Рсдактор Д. Пинчук Корректор И, Симкина Заказ 1289/1848 Изд.812 Тираж 902 Поппснос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...
Титрант-деполяризатор для амперометрического определения иттрия
Номер патента: 865806
Опубликовано: 23.09.1981
Авторы: Абанина, Галлай, Олиференко, Шведене, Шеина
МПК: C01F 17/00
Метки: амперометрического, иттрия, титрант-деполяризатор
...фаагсю Ч Ч ,ОоОо /, А Составитель Е. ДанилинРедактор ГКацалап Техред А. Вабинец Корректор С. Шекмар Заказ 7974/34 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и мд 1, Определение иттФия в люминофорах актиаированных РЗВ ( - У 05 + 5 Ец,- У 0 5 + 3 (ть, 0.Навеску образца (около 0,02 г) взятую на микровесах с точностью до 0,02 мг, помещают в термостойкий стеклянный стаканчик и растворяют при нагревании в 5 мл концентрированной соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты, После растворения содержимое стаканчика выпаривают практически досуха, охлаждают и переносят в мерную колбу...
Способ определения палладия
Номер патента: 1626149
Опубликовано: 07.02.1991
Авторы: Агзамова, Геворгян, Давидянц, Цагараев
МПК: G01N 27/416, G01N 31/16
Метки: палладия
...раствора помещают в стакан для титрования, вводят раствор ацетата калия в диметилсульфоксиде (ДМСО) и раствор доводят до 10 мл ДМСО, В приготовленный раствор погружают индикаторные платиновые электроды и проводят титрование раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты с помощью автоматической микробюретки, По количеству титранта, пошедшего на титрование пробы, рассчитывают содержание палладия, Погрешность определения палладия не превышает 1,0%. Коэффициент селективности составляет 37,45 - 96,00. 1 табл,ныи раствор погружают индикаторные платиновые электроды и проводят титрование раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) с помощью автоматической микробюретки,Раствор титранта (ЭДТА)...
Предыдущий патент: Электроконтактная пара
Следующий патент: Устройство для набора блоков электродов и сепараторов свинцового аккумулятора
Случайный патент: Установка для формования изделий из бетонных смесей