Номер патента: 1172234

Авторы: Акулов, Каминский, Патокина

Формула

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D-(5-3H) РИБОЗЫ путем восстановления 1-метил-2,3-О-изопропилиден- -D- - D-рибопентадиальдо-1,4-фуранозида с последующим снятием метильной и изопропилиденовой защитных групп и выделением D-(5-3H)рибозы, отличающийся тем, что, с целью повышения молярной активности целевого продукта, реакцию восстановления проводят газообразным тритием в присутствии катализатора - борида никеля (Р - 1).

Описание

Предлагается усовоершенствованный способ получения D-(5-3Н)рибозы/ необходимой для биохимических исследований/ а также для синтеза нуклеозидов и нуклеотидов/ меченных тритием в углеводном остатке.
Целью изобретения является повышение молярной актиновтсти D-(5-3Н)рибозы.
Пример. 30 мг I-метил-2/3-О-изопропилиден- -D-рибо-пентадиальдо-1/4-фуранозида растворяют в 3 мл этанола. Раствор добавляют к бориду никеля Р-1/ полученному при обработке в инертной атмосфере раствора 1 г ацетата никеля в 35 мл дистиллированной воды раствором NaBH4(450 мг NaBH4 в 7 мл воды). После замораживания смеси жидким азотом реакционный сосуд вакуумируют. В сосуд вводят газообразный тритий до давления 0/09-0/1 МПа (0/9-1/0 атм). Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой при комнатной температуре в течение суток.
По окончании процесса восстановления альдегида удаляют непрореагировавший тритий/ отделяют катализатор центрифугированием при 6000 об/мин/ катализатор промывают этанолом (2 4 мл). Объединенные фильтрат и промывные растворы упаривают досуха в вакууме ротационного испарителя при 30-35 С.
Для снятия метильной и изопропилиденовой защит к продукту восстановления добавляют 4 мл дистиллированной воды/ 1 мл концентрированной уксусной кислоты и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч.
Очистку полученной D-(5-3Н)рибозы проводят двойной хроматографией на колонке (1200 16 мм) с Дауэксом 50WX2 (100-200 меш) в К+-форме. Элюируют водой со скоростью 55-60 мл/ч. D-(5-3Н)рибозу собирают во фракции 170-230 мл.
Выход D-(5-3Н)рибозы составляет 30% (4 ГБк)/ радиохимическая чистота 95%/ молярная активность 660 ТБк/моль (18Ки/ммоль).
Анализ полученного соединения проводят методами УФ-спектрометрии по цветной реакции с орцином и радиохроматографии в тонком слое на силуфоле в системе растворителей: изопропиловый спирт : аммиак : вода (14:1:5)и бутанол : уксусная кислота: вода (5:2:3).

Заявка

3669585/04, 07.12.1983

Каминский Ю. Л, Акулов Г. П, Патокина Н. А

МПК / Метки

МПК: C07H 3/02

Метки: d-(5-3h, рибозы

Опубликовано: 15.06.1994

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1172234-sposob-polucheniya-d-5-3h-ribozy.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения d-(5-3h) рибозы</a>

Похожие патенты