Способ получения алмазных композиционных материалов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ по авт. св. N N 411724, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности материала, используют порошок алмаза с величиной микроискажений кристаллической решетки (1,4 - 1,9) 10^-3 и величиной среднеквадратичных смещений атомов из положений равновесия (0,09 - 0,10)А².

Изобретение относится к области создания сверхтвердых компактов, которые могут найти применение в качестве конструкционного и абразивно-режущего универсального инструментального материала в машиностроении, станкоинструментальной, автомобильной, приборостроительной и других видах промышленности.
Известен способ получения алмазных композиционных материалов, включающий воздействие высокого давления 55-100 кбар и температуры 1200-1700^оС, соответствующих стабильности алмаза на смесь монокристаллических порошков дисперсностью 5 10^-3-2 10^-1 мкм и 3-15 мас. % добавки (никеля, нитрида бора, карбида кремния или бромида титана) дисперсностью 0,01-3 мкм.
Недостатком способа является недостаточно высокие значения механической прочности композиционного материала.
По основному авт. св. N 411724 известен способ получения алмазных композиционных материалов путем воздействия высокого давления и температур, соответствующих области стабильности алмаза на порошки алмаза с последующей пропиткой порошка при высоком давлении металлами или сплавами.
Недостатком способа является низкая механическая прочность (260-400 кгс/мм²) композиционного материала при отклонении от среднего значения до 200 кгс/мм².
Цель изобретения - повышение механической прочности материала.
Цель достигается тем, что способ получения алмазных композиционных материалов включает воздействие высокого давления и температур, соответствующих области стабильности алмаза, на порошки алмаза с величиной микроискажений кристаллической решетки (1,4-1,9)х10³ и величиной среднеквадратичных смещений атомов из положения равновесия (0,09-0,10) и последующую пропитку порошка при высоком давлении металлами или сплавами.
Отличие заключается в том, что используют порошок алмаза с величиной микроискажений кристаллической решетки (1,4-1,9)х10³ и величиной среднеквадратичных смещений атомов из положений равновесия (0,09-0,10) .
Известно, что в процессе промышленного производства синтетического алмаза изготовляют мелкокристаллические порошки, состоящие не из отдельных монокристаллов, а содержащие, как правило, поликристаллические образования алмазов, которые образуются в ходе синтеза при срастании кристаллов алмаза, выделяющихся из пересыщенных растворов углерода в металлическом катализатора-растворителе путем возникновения между ними кристаллизационных контактов. Процесс срастания кристалликов алмаза, а также наличие значительных примесей способствуют возникновению микроискажений и искажений третьего рода кристаллической решетки алмаза в мелкокристаллических порошках синтетического алмаза.
В естественных алмазах также вследствие вышеуказанных причин могут возникать микроискажения и искажения третьего рода кристаллической решетки алмаза. Кроме того, источником названных несовершенств кристаллической решетки в порошках естественного алмаза является также наличие пластических деформаций кристалликов, возникающих в природных условиях под влиянием различных факторов.
Микроискажения кристаллической решетки d/d определяют стандартным рентгеновским методом по уширению дифракционных линий на рентгенограммах.
Искажения третьего рода количественно характеризуют среднеквадратичными смещениями атомов , из положений равновесия определяемых узлами решетки, т. е. отклонением атомов от идеальных положений кристаллической решетки. Среднеквадратичные смещение атомов оценивают рентгеновским способом по изменению интенсивности дифракционных линий.
Механическая прочность алмазного композиционного материала и отклонение от ее среднего значения тем лучше, чем сильнее искажена кристаллическая решетка алмаза, т. е. чем больше имеется несовершенств решетки кристаллов. Так отклонение величины микроискажений кристаллической решетки и величины среднеквадратичных смещений в меньшую сторону снижает механическую прочность материала до 260-400 кгс/мм² при разбросе прочности до 150 кгс/мм²; увеличение указанных характеристик порошков алмаза ведет также к значительному разбросу прочности (до 70 кгс/мм²).
Получение алмазного композиционного материала осуществляют в аппаратах высокого давления. В реакционный объем помещают графитовый нагреватель сопротивления.
На дне нагревателя располагают металлическое связующее, металлы или сплавы, например переходных и непереходных металлов. Сверху на металлическое связующее насыпают порошок естественного и/или синтетического алмаза, например микропорошок марок АСМ 10/7, АСМ 5/3, АСМ 3/1 и АМ 5/3 с имеющимися в нем несовершенствами кристаллической решетки алмаза микроискажениями величиной от 1,4 10^-3 до 1,9 10^-3и/или среднеквадратичными смещениями атомов из положений равновесия, определяемых узлами решетки величиной (0,09-0,10) . Затем систему подвергают воздействию высокого давления от 20 кбар и выше и температуры от 1000^оС и выше в области термодинамической устойчивости алмаза с последующей направленной пропиткой порошка алмаза металлами или сплавами, Выдержку при заданных температурных параметрах осуществляют в течение от 30 до 120 с. П р и м е р 1. В аппарате высокого давления и температур располагают графитовый нагреватель сопротивления. На дно нагревателя помещают металлическое связующее из меднотитанового сплава состава: 45 мас. % меди и 66 мас. % титана, изготовленное в виде шайбы весом 1,8 г. Сверху на металлическое связующее насыпают 2,1 г порошка синтетического алмаза (АСМ 5/3 или АСМ 10/7) с величиной микроискажений кристаллической решетки алмаза d/d = 1, 4 10^-3 и величиной среднеквадратичных смещений 0,08 Затем повышают давление до 60 кбар и через нагреватель пропускают электрический ток, при температуре 1500^оС выдерживают 30 с. После этого температуру понижают до комнатной, давление до атмосферного. Из аппарата извлекают готовый материала. Глубина пропитки 6,2 мм, высота компакта 5,8 мм. Прочность на сжатие составляет (445 15) кгс/мм2 (для 10 пресс-спеканий). П р и м е р 2. Принцип загрузки нагревателя, как в примере 1. На дно нагревателя помещают металлическое связующее из медно-титанового сплава состава: 35 мас. % меди, 65 мас. % титана. Сверху на металлическое связующее насыпают порошок синтетического алмаза (АСМ 3/1) с величиной микроискажений решетки алмаза d/d = 1,9 10^-3 и среднеквадратичных смещений атомов = 0,10 Пресс-спекание осуществляют при давлении 40 кбар и температуре 1300^оС в течение 45 с. Глубина пропитки 6,5 мм, высота компакта 5,7 мм, прочность при сжатии (460 15) кгс/мм² (для 15 пресс-спеканий). П р и м е р 3. Все, как и в примере 1, только в качестве исходного сырья используют порошок естественного алмаза марки АМ 5/3 с величиной среднеквадратичных смещений атомов = 0,09 и величиной микроискажений 1,6 10³. Глубина пропитки 6,6 мм, высота образца 5,9 мм. Прочность компакта при сжатии (450 15) кгс/мм². Значение прочности получено при испытаниях 15 шт^. образцов.
Использование изобретения обеспечивает полноту пропитки алмазного микропорошка металлическим связующим (глубина пропитки не менее 6,2 мм), что способствует получению высокопрочных алмазных композиционных материалов больших размеров с хорошей воспроизводимостью механических свойств от одного пресс-спекания к последующему. Механическая прочность материала повышается на 60-200 кгс/мм², при этом разброс значений прочности на сжатие в 6-10 раз меньше, чем в материалах, получаемых по авт. св. N 411724. Воспроизводимость механических свойств компактов и их размеров имеет важное значение в условиях массового производства изделий, в частности при промышленном освоении алмазо-металлического композиционного материала "Алмет". (56) Авторское свидетельство СССР N 797205, кл. С 01 В 31/06, 1977.
Авторское свидетельство СССР N 411724, кл. С 01 В 31/06, 1969.