Способ получения антиэлектростатика

Скачать ZIP архив.

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51)4 С 07 Р 233/08 АНИЕ ИЗОБРЕТЕ ВИДЕТЕЛЬСТВУ о ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(71) Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности (72) Б. С. Коломиец, Н. И. Кобешева,Н. В. Попп, Л. В. Зарытовская, Т. А. Улитина и В. А. Кручинин (53) 547.781/.785.07(088.8)(56) Авторское свидетельство СССР У 555097, кл. С 07 Э 233/08, 1975.(57) Изобретение касается аэотсодержащих гетероциклических соединений,в частности 1,1-ди(2-оксиэтил)-2-(гептадецен-ил)имидаэолиний хлорида (имидостата 0) (1) который может быть использован в препаратахбытовой химии как антистатик. Дляповышения растворимости в воде ан,тистатика на основе имидазолина иуменьшения цветности его водных растворов разработан способ получения нового соединения (1). Синтез ведут конденсацией 1-(2 оксиэтил)-2-(гептадецен-ил)имидазолина с этиленхлоргидрином при молярных соотношениях продуктов (2-2,5):1 при 90- 100 С отгонкой избытка этиленхлоргидрина при 90-95 С/20 мм рт.ст обработкой 30- 40%-ного водного раствора целевого продукта перекисью водорода в количестве 0,3-153 (в расчете на 1003-ную) в присутствии оксиэтилиденфосфоновой кислоты в количестве 0,1-0,2 Х т массы соединения (1). Соединение Т хорошо растворимо в холодной (1 О С) воде против горячей (60-65 С) для известного 1 1-ди(2-оксиэтил)-2-геп- с:1Ф тадециламидаэолиний хлорида (11) . Снижение электрического сопротивления, порядок,для соединения 1: на капроне 3; на шерсти с нитроном 2, против соединения 1; 0-1 и 1 соответственно. Снижение белизны при одноразовой обработке, Ж, для соединения 1: на х/б 0,3; на капроне О, против соединения П: - 0,8 и - 1,2 соответственно. 4 табл.1 1296Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, в частности к способам получения антиэлектростатика на основе 1,1-ди(2-оксиэтил)-2-(гептадецен-ил)имидазолиний хлорида формулы( СН 2 )7 Сн=СН (СН 2) 7 СН Д (т) 10 который может быть использован в препаратах бытовой химии, 15Цель изобретения - улучшение растворимости в воде и уменьшение цвет- ности водных растворов антиэлектростатиков на основе производных имида" золина путем использования в качест ве производного имидазолина 1,1-ди (2-оксиэтил)-21(гептадецен-ил)имидаэолиний хлорида (имидостата 0) и обработки целевого продукта в водном растворе перекисью водорода в 25Сприсутствии оксиэтилидендифосфоновой кислоты.П р и м е р 1, В реактор емкостью 10 л, снабженный рубашкой для подачи пара или воды, загружают 30 5 кг (0,0143 кмоль) 1-(2-оксиэтил)- -2-(гептадецен-ил)имидазолина,онагревают до 85-95 С, отключают пар и при перемешивании дозируют 2,3 кг (0,0286 кмоль) этиленхлоргидрина (ЭХГ) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 95-100 С. По окончании загрузки ЭХГ реакционную массу при перемешивании и 95-100 С выдерживают в тече ние 2 ч. Отгоняют избыточный ЭХГ при 90-95 С и остаточном давлении 20 мм рт.ст. Получают 6,1 кг продукта, содержащего 90% основноговещества и используемого в качестве целево го без дополнительного выделения основного вещества. ИК-спектр, см , 1620 (С = И), Добавлением 9,1 кг конденсата, образующегося при конденсации пара, получают 40%-ный водный раствор имидостата О, Осветление проводят при комнатной температуре добавлением 0,0061 кг (0,1% от массы имидостата) оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ), предварительно растворенной в небольшом количестве воды, и 0,61 кг 3% от массы имидостата в пересчете на 1007 Н О ) 30%-ного раствора перекиси водорода. Раствор 562выдерживают прп перемешивапии в течение 1 ч и сливают в полиэтиленовыеканистры, Наблюдается снижение иветности в 3,0 раза по сравнению сцветностью исходного продукта(табл. 2).П р и м е р 2. В условиях примера 1 получают имидостат О, готовятна его основе 307-ный водный раствор, делят его на пять частей ипроводят осветление каждой части отдельно, Цветность 157,-ного исходногораствора составляет 23,4 ед. пойодной шкале,П р и м е р 3. Осветление проводят добавлением 0,057 ОЭДФ и 37раствора перекиси водорода (в пересчете на 1007), Здесь и далее количество добавляемых ОЭДФ и перекисиводорода приводится в процентах отмассы имидостата в растворе,Результаты осветления водных растворов имидостата приведены в табл.1 и 2,Из данных, приведенных в табл. 1,следует, что количество введеннойОЭДФ практически не влияет на снижение цветности исследуемых растворов. Осветление растворов имидостатабез добавок ОЭДФ протекает значительно быстрее во времени, Однако осветленные растворы приобретают при хранении более глубокую, чем до осветления, окраску,П р и м е р 4. В условиях примера 3 проводят осветление добавлением 0,17. ОЭДФ и 3% перекиси водорода.П р и м е р 5. Осветление проводят аналогично примеру 3 добавлением 0,27 ОЭДФ и 37 перекиси водорода.П р и м е р 6, Осветление проводят аналогично примеру 3 добавлением 0,3% ОЭДФ и 3% перекиси водорода.П р и м е р 7;, Осветление проводят аналогично примеру 3 добавлением 0,5% ОЭДФ и 37 перекиси водорода,П р и м е р 8. В условиях примера 1 получают имидостат О, приготавливают 30%-ный водный раствор,делят его на восемь частей, проводятосветление каждой части отдельно.Цветность 157,-ного исходного раствора составляет 24,2 ед, по йоднойшкале.П р и м е р 9. Осветление проводят добавлением 0,13 ОЭДФ и 0,37 перекиси водорода.П р и м е р 10. Осветление проводят аналогично примеру 9 добавле нием 17 перекиси водорода и 0,17 ОЭДФ.П р и м е р 11. Осветление проводят аналогично примеру 9 добавлением 2 Е перекиси водорода и 0,13 ОЭДФ. 10П р и м е р 12Осветление проводят аналогично примеру 9 добавлением ЗХ перекиси водорода и 0,1 Ж ОЭДФ.П р и м е р 13. Осветление проводят аналогично примеру 9 добавлением 5 Х перекиси водорода и 0,12 ОЭДФ.П р и м е р 14. Осветление проводят аналогично примеру 9 добавлением 10 Х перекиси водорода и 0,17 ОЭДФ.П р и м е р 15. Осветление про водят аналогично примеру 9 добавлением 157 перекиси водорода и 0,17 ОЭДФ,Таким образом, осветление водных растворов имидостата 0 наиболее эффективно при добавлении 1-5 Х перекиси25 водорода (в пересчете на 1003) от массы имидостата 0 в присутствии 0,1-0,2 Х ОЭДФ, При этом наблюдается уменьшение цветности продукта в 2,4- 3,7 раза. Использование меньшего количества перекиси водорода приводит к незначительному осветлению раствора, увеличение количества добавляемой перекиси водорода приводит к ее неоправданно большому расходу. Для 35 определения потребительских свойств образцы осветленного и исходного имидостатов были испытаны на проявление антиэлектростатического, умягчитель- . ного эффектов и на влияние на белиз 40 ну обработанных тканей. Результаты приведены в табл, 3.Испытания проводят при следующих условиях: температура обработки 30- 40 С; модуль ванны для х/б 1:20, для остальных 1;50; концентрация испытуемого вещества в рабочей ванне 0,2; 0,5; 1,0 г/л.Техническая характеристика и потребительские свойства имидостатов 0 представлены в табл. 3 в сравнении с образцом имидостата ЭСи серва мином К ОВ 4342 В (Голландия), являющимся четвертичной солью 1-(2-оксиэтил)-2-В-имидазолина и диметилсуль 55 фата, где В = Сили С, - алкил,Образцы имидостатов 0 и ЭС, представляющих собой неконцентрированные продукты (концентрация основного вещества всего 25-307), неодинаково распределяются в воде: имидостат 0 распределяется даже в холодной (10 С) воде быстро и равномерно; образец имидостата ЭСтребует высокой температуры (60-65 С).Из данных табл. 3 следует, что антиэлектростатйческий эффект всех образцов одинаково высок на полиэфирной ткани, на капроне и шерсти с нитроном, эффект образцов имидостата 0 находится на уровне сервамина К 0434213 (Голландия) и превосходит эффект имидостата ЭС.Получаемые по предлагаемому способу продукты обладают хорошей дермофильностью и невысокой токсично- стью,Пороговая концентрация раздражающего действия на кожу 407-ного водного раствора целевого продукта ".оставляет З , подпорог 2 Х. При указанной подпороговой концентрации препарат обладает сенсибилизирующим действием.Соединение 1.Количество добавляемой ОЭДФ влияет на стабильность осветления при хранении осветленных растворов. В табл. 4 представлено изменение цвет- ности полученных растворов имидостата в зависимости от длительности хранения.Результаты, представленные в табл. 4, показывают, что в случае использования 0,05 Х ОЭДФ (от массы имидостата 0) при хранении (по истечении 10 мес.) наблюдается некоторое ухудшение окраски осветленного раствора. Добавление ОЭДФ в количестве более 0,2 Х от массы имидостата практически не влияет на стабильность осветленных растворов.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать антиэлектростатик на основе производного имидазолина, обладающий хорошей раствори мостью в воде и уменьшенной цветностью водных растворов при сохранении остальных потребительских свойств. Ф о р м у л а изобретенияСпособ получения антиэлектростатика путем конденсации производного имидазолина с этиленхлоргидрином при повышенной температуре с последующей отгонкой избытка этиленхлоргидрина,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения растворимости вводе и уменьшения цветности водныхрастворов целевого продукта, в качестве производного имидазолина используют 1-(2-оксиэтил-(гептадецен-ил)имидазолин, взятый в мольном отношении к этиленхлоргидрину2-2,51, процесс проводят при 90 ть 157-ныхрастворов ол ЭД Снижени цветнос стата, ед ной шкалыГ / 100 6,2,54 2,36 5,0 0,3 11,0 23 сходный ности 157-ногоеской плотностийодной шкале Примечраствора имидона фотоэлектрич(иг Ю /00 мл) оказатель цвеляют по оптриметре ипи а н та еском ко а б л и ц а 2стата перекисью зультаты осветленводорода растворов имидрисутствии Дф 8 3 160,74 ,76 5 1296562 6100 С и выделенный после отгонкиизбытка этиленхлоргидрнна целевойпродукт обрабатывают в.водном растворе концентрации 30-40% перекисью5 водорода, взятой в количестве 0,3157. (в расчете на 1007.-ную), в присутствии оксиэтилидендифосфоновойкислоты в количестве 0,1-0,27 отмассы целевого продукта.Таблица 1 Зависимость осветляюшей способности перекиси водорода от количества добавляемой ОЭДФом м м м вго, рв еоо РИФ е н о о Р е и о о н н о й г- н-е йЯ о ц ф н н е о е Гюо 1296562 е еР 033 до1о. сьее И р о ове Фе нноей о .о е съ ов Ра Ф - Рй рф ф о296562 н л аО Оф м ю Оа е л ФЧ О 0 Ю м е а ф8 О ЧР О о о о ле е о МЪО вСЧ юФ щ е л а аО О О О Ь Ф ф е о ОО (ь лсеО О О ч Р 0 а а Ю О в о е о ае аО Оъ О еЭ Омъ л в в л а, е е О О С 1 е

Смотреть

Заявка

3939606, 17.06.1985

ТУЛЬСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО И ПРОЕКТНОГО ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

КОЛОМИЕЦ БОРИС СТЕПАНОВИЧ, КОБЕШЕВА НИНА ИВАНОВНА, ПОПП НАТАЛЬЯ ВЛАДИМИРОВНА, ЗАРЫТОВСКАЯ ЛЮБОВЬ ВАСИЛЬЕВНА, УЛИТИНА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА, КРУЧИНИН ВЛАДИМИР АНДРЕЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 233/08

Метки: антиэлектростатика

Опубликовано: 15.03.1987

Код ссылки

<a href="http://patents.su/6-1296562-sposob-polucheniya-antiehlektrostatika.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения антиэлектростатика</a>

Похожие патенты