Способ выделения свободной бета-моносульфокислоты антрахинона

Номер патента: 48177

Автор: Ильинский

Скачать ZIP архив.

Текст

Класс 220, 2 Юв 48177 АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕН ОПИСЯНИЕления свободной -моносульфокислотыантрахинона,видетельству М. А. Ильинского, заявленномуста 1934 года (спр. о перв.152767).ого свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года. пособа выд К авторскому 19 авг О выдаче авторПредлагаемый способ выделения свободной 8-моносульфокислоты антрахинона основан на плохой растворимости сульфокислот антрахинона в сравнительно крепких растворах сернойкислоты и имеет значение для получения чистой синей марки ализарина.В отличие от 1,5- и 1,8-дисульфокислот антрахинона, выделяемых в свобод ном виде из смесей с изомерными адисульфокислотами, выделение и разделение р-сульфокислот антрахинона ведется обычно в виде натриевых солей.Вследствие приблизительно одинако- вых степеней растворимости 2-моносульфокислой-и 2,б-дисульфокислой натриевой соли антрахинона, выделяющаяся натриевая соль 2-моносульфокислоты (так называемая серебристая соль) всегда содержит значительные количества одновременно осаждающейся натриевой соли 2,б-дисульфокислоты, и получить при нормальных условиях сульфирования антрахинона, серебристую соль, с содержанием не выше 5 - 6% 2,б-дисульфосоли, является еще технически не разрешенной задачей, Нд помогает здесь и перекристаллизация выделяемого таким путем продукта, Между тем, серебристая соль, с содержанием выше 2 - 3% дисульфосолей, непригодна нидля получения ализарина экстра-синей марки, ни для сплавления на р-аминоантрахинон стандартнои степени чистоты, в результате чего, как полученный из такой серебристой соли ализарин, так и -аминоантрахинон, необходимо подвергать дополнительной удорожающей продукт очистке.Прямые опыты показали, что при сульфировании антрахинона в обычных условиях на моносульфокислоту, после разбавления сульфомассы водой и отделения не вошедшего в реакцию антрахи нона, последующей упаркой кислых маточников до 28 - 32 Ве, при охлаждении выпадает в свободном кристаллическом состоянии 2 моносульфокислота антрахинона, практически свободная от примеси дисульфокислот и дающая при щелочном плавлении ализарин интенсивной синей марки, вполне пригодный для переработки на ализарин оранжевый, ализарин синий, пурпурин и ализариновый сине-черный. Йммиачный плав такой р-сульфокислоты дает р-аминоантрахинон требуемой степени чистоты.Пример, 1000 сма кислого раствора сульфосмеси (после отделения от не вошедшего при сульфировании в реакцию, так называемого обратного антрахинона) концентрацией в 14 Ве, упариваются до 30 Ве, Выпавшие при охла. ждении через ночь кристаллы (блестящие, негигроскопические таблички) свободной 2-моносульфокислоты отжимают ся на Бюхнеровской воронке и промываются 20 - 25 см серной кислоты 30 Ве. При сплавлении выделенного таким пу. тем продукта на ализарин получено 47 г ализарина, отвечающего типу экстра- синей марки,При нейтрализации содой 500 см" вышеуказанного кислого маточ ника в 14 Ве, упарке и сплавлении на ализарин всего количества полученной смеси сульфокислот получено 47,5 г ализарина с содержанием 20% желтых марок.Опыты эти показывают 1) что означенная смесь сульфокислот содержала до 20% дисульфокислот и 2) что озна. ченным путем удается приблизительно из 80% ой моносульфокислоты, в одну операцию, выделить 60% в свободном состоя н и и.Маточные растворы после выделения главной массы 2-моносульфокислоты могут быть путем обычного осаждения сульфатом натрия разделены на смесь выпадающей в виде натри евой соли, оставшейся в растворе части 2-моносульфокислоты с количественно же в виде натриевой соли выделяющейся 2,б-дисульфокислотой 2,7-дисульфокислый натрий остается в маточнике и при сплавлении дает очень чистый изопурпурин. Разделение ализаринов, полученных сплавом смеси 2-моно- и 2,б-дисульфосолей антрахинона, если нужно, может быть проведено известкованием растворов смесей в углекислом натрии мелом, согласно методу, описанному в журнале Янило Красочной промышленности за 1932 г.8 - 9 (см, Ильинский и Перельман). Предмет изобретения.Способ выделения свободной р-моносульфокислоты антрахинона из продуктов сульфирования антрахинбна, Отличающийся тем, что обычную сульфировочную смесь по разбавлении ее водой и отделении не просульфировавшегося антрахинона, упаривают до плотности раствора 28 - 32 Ве, после чего дают охладиться для кристаллизации чистой свободной 3 сульфокислоты, отделяемой затем от маточника обычными способами, Тип, Печатный Труд". Зак. 5343 - 400

Смотреть

Заявка

152767, 19.08.1934

Ильинский М. А

МПК / Метки

МПК: C07C 309/53, C07C 303/44

Метки: антрахинона, выделения, свободной, бета-моносульфокислоты

Опубликовано: 31.08.1936

Код ссылки

<a href="http://patents.su/2-48177-sposob-vydeleniya-svobodnojj-beta-monosulfokisloty-antrakhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения свободной бета-моносульфокислоты антрахинона</a>

Похожие патенты