Епишина

Номер патента: 177897

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Епишина, Лебедев, Новиков, Новикова, Приходько, Севость, Хмельницкий

МПК: C07D 233/91

Метки: 177897

...16,8 г .штрата меди и 16,8 г нитрита натрия в 100 л,г воды нагревают 2 чпс при перемешивании и температуре 60"С. Выпавший коричневый осадок фильтруют, промывают два раза водой и вносят в 200 нсл азотной кислоты с й 1,17 (28%). По окончации газовыделения из небольшого осадка отфильтровывают непрореагировавшую 2-амицоимидазолдикарбоновую кислоту, экстрагируют пять раз эфиром по 100 игл. Упариванием эфирных вытяжек вы деляют 3 г (35%) 2-нитроимидазолдикарбоновой кислоты. Вещество идентично продукту, полученному действием на 2-аминоимндазолдикарбоцовую кислоту кислотой Каро. Аналогично из 2-аминооензимидазола получают 44% 2-нитробензимидазола, т, пл, 232 - 233"С (разложение из воды). 2-Нитробензимидазол получают в смеси с продуктом...

Номер патента: 177896

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Епишина, Лебедев, Новиков, Новикова, Савость, Хмельницкий

МПК: C07D 233/91

Метки: 177896

...до нейтральной реакции. Выпавший минеральный осадок отфильтровывают и промывают на фильтре два раза водой. Маточник, обьединенный с прогывными водами, подкисляют 15 лгл азотной кислоты (Ы 1,35) и экстрагирую эфиром по 100 лгл. Оставшуюся п эфира 2-нитроимидазолдикарбон ту фильтруют от небольшого кол ной азотной кислоты, промывают большими порциями диоксана и столете Фишера при температ толуола. дной 2-нитроимидазолдикарбо 0,539 г (27% ) . Вещество раз авясь при 230"С, оно является ой, кристаллизуется из воды в с непостоянным содержание ль), из водного диоксана кримолекулой диоксана и 2 -Найдено, %: С 30,00;0 л 20,93; 20,90.С,.-,Нз зОВычислено, %: С 29,86; П р и м е р 2. Деиствием диазом на 2-нитроимидазолдикарбонов лучают 85%...

Номер патента: 184868

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Епишина, Институт, Лебедев, Новиков, Новикова, Севость, Хмельницкий

МПК: C07D 233/91

Метки: 2-нитропроизводных, имидазола

...при 2 - 3 С в среде абсолютного ацетонитрила с последую-, щим нагреванием при температуре 70 С и выделением продукта известными способами.П р и м е р 1. К суспензии 25 г оксима 4 (5) -метил(4) -формилимидазола в 950 мл абсолютного ацетонитрила при 2 - 3 С и перемешивании добавляют по каплям в течение 4 час раствор 90 мл КаО (семикратный избыток) в 250 мл абсолютного ацетонитрила. По окончании прибавления раствора И 04 реакционную смесь переносят в коническую колбу с обратным воздушным холодильником и нагревают в течение 20 - 30 мин до 70 С, при этом значительная часть избытка окислов азота выкипает. От реакционной смеси отгоняют растворитель и окислы азота при 20 - 25 С/ 30 мм, после чего остаток разбавляют вдвое водой и три раза...