Дженнет
Способ получения полиморфа 5 3 2-(2, 2, 2-трифторэтил) -гуанидино -пиразол-1-ил -валерамида
Номер патента: 1237080
Опубликовано: 07.06.1986
Авторы: Грегори, Дженнет, Джонатан, Питер, Рональд, Стенли, Элвин
МПК: C07D 231/38
Метки: 2-(2, 2-трифторэтил, валерамида, гуанидино, пиразол-1-ил, полиморфа
...в течение 30 мин. 11 олученуюсмесь фильтруют, Филь грят выпариваютпод вакууглом, получают 5-3-2-(2,2,2-тр 1 лфторэтил 1-гуанидино - пиразол --1-лл-ва:еро 1 ллтрил в виде масла.Пробу масла растворяют в ацетонеи добавх 1 як 11 5 молекулярных эквивалентов малеиновой кислоты, Б полученный прозрачный раствор дооавляютпростой эфир, получают крстаяллческий малеат, т, пл. 123-125 С.5-(3-2-(2,.2,2-тр 1 лфторэтил)-гуянидино -пиразол-ил-залеронитрил(13 г) добавляют в течение 10 мин вконцентрированную серную кислоту(65 мл) при пере 1 ешиваги 1 Получен -ный раствор выдерживают при О С втечение 18 ч, затем разбавляют льдом(300 мл и поцщелячивеьют цо ОП 9 припомощи 10,8 н: раствора ЕЯ 01. Смесьэкстрягируют этиг.ацетятом (3,200 м ),эк стряк т с Бат...