Способ определения среднего размера частиц пигментов

Номер патента: 1135288

Авторы: Аристов, Баранов, Дудо, Пришивалко

Есть еще 1 страница.

Смотреть все страницы или скачать ZIP архив

Текст

СОКИ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 15/1 4 (51 ГАР ОБ ЕНИЯ 0492/24-20983 Бюл. И 1 2А.П. ПрншА. Бараивалко,ов Луцкии В.К. ля измерения Химия, 1966,ан А.Н.63, т.15,1981.РЕДНЕ+К/ ициенты, ачения: 030 5 где А,В,С, - коэфф мающие следующие з 14,52 - 40 313 В С-0,580,95. ни ГОСУДЮ СТВЕННОЙ НОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ОПИСАНИ АВТОРСНОМУ СВ ЕТЕЛЬС(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СГО РАЗМЕРА ЧАСТИЦ ПИГМЕНТОВ, взвешенных в прозрачной среде, заключающийся в пропускании через взвесьмонохроматического излучения наразных длинах волн, измерении спектральных показателей ослабления света, о т л и ч а ю щ и й с я тем,801135288 что, с целью упрощения и уменьшениявремени анализа, определяют длинуволны Л 1 при которой показательослабления имеет максимальное значение К, а также длину волны 1при которой показатель ослабленияимеет минимальное значение, разбавляют взвесь до достижения однократного рассеяния света на частицах,определяют длину волны 3 в спектральном интервале 3 +0,05 мкм,где рассеянйе минимально, на этойдлине волны определяют показательослабления К 1 исходной взвеси исредний размер г.частиц находят поформуле:Изобретение относится к области оптики рассеивающиХ сред и может быть использовано для оперативного контроля дисперсного состава пигментов. 5Оперативный контроль дисперсного состава открывает пути значительного снижения расхода красок и дорогостоящих, часто дефицитных синтетических пигментов. 10Известен способ определения размеров частиц пигментов на основе процесса центрифугирования, в котором определяют временную зависимость веса осажденных частиц, а затем по 15 известной формуле производят расчет размеров частиц каждой фракции и средний их размер Г 13.Основным недостатком способа является значительная погрешность в щ определении размеров частиц. С умень. шением размеров частиц резко возрастает время их движения в поле центробежных сил, в течение которого могут изменяться как угловая скоростью вращения центрифуги, так и температура седиментационной жидкости, а следовательно, ее вязкость, величина которой входит в расчетную Формулу.Этот способ невозможно использовать в поточном производстве пигментов, поскольку он пригоден для анализа лишь отдельных проб, а также значительно продолжителен процесс анализа во времени как при центрифугировании, так и при последующем расчете размеров во временной зависимости веса осажденных частиц.Известен метод спектральной прозрачности для определения функции40 распределения частиц по размерам 2 . Укаэанный метод может быть применен к таким дисперсным средам, показатель преломления которых в исследуемой спектральной области имеет пос 45 тоянное значение. Следовательно,для определения размеров частиц цветных пигментов, оптические постоянные , которых даже на небольшом участке спектра изменяются в широких пределах,50 этот метод непригоден.Наиболее близким по технической сущности является способ определения среднего размера частиц, взвешенных в прозрачной среде, заключающийся55 в пропускании через взвесь монохроматического излучения на разных длинах волн, изменении спектральных показателей ослабления света 3 3. Цель изобретения - упрощение и уменьшение времени анализа размеров частиц пигментов.Цель достигается тем, что в известном способе, основанном на пропускании через взвесь исследуемых частиц моно- хроматического излучения на разных длинах волн, измерении спектральных показателей ослабления света, определяют длину волны Л, при которой показатель ослабления имеет максимальное значение К а также длину волныпри которой показатель ослабления имеет минимальное значение, разбавляют взвесь до достижения однократного рассеяния света на частицах, определяют длину волны Я в спектральном интервале Ъ +0,05 мкм, где рассеяние минимально, на этой длине волны определяют показатель ослабления К исходной взвеси и средний размер частиц нардят по Формуле;где Л - длина волны излучения в среде;А,В,С - коэффициенты, принимающиеследующие значения;А = 1452 401311 Вщ 0305,03; С = -0,58-0,95.Сущность изобретения заключается в следующем. Сведения о дисперсном составе многих веществ позволяют аппроксимировать распределение их частиц по размерам с помощью гамма- распределения)се екр-р - ), 2)Ц /огде а, ги - подгоночные параметры модели, определяющие концентрацию частиц, их наиболее вероятностный или модальный радиус и полуширину функции распределения.Переходя из числовой концентрации частиц Н к объемной, имеем:Юч К(,Л ь х)ЕеЬ3 о1135288 О 8 4с 3 величина Кпрактически1нечувствительна к изменению параметра микроструктуры и в укаэанныхвыше интервалах изменения г и р.5 в основном определяется значениемсреднего радиуса частиц г,)Таким образом, величину К практически можно считать функциейпеременных я, х , Л , г . Учитывая соотношение для среднего параметра дифрации, приходим к выводу,величийа К является функциейтрехех переменных, т,е. К =1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11)1 1,5 1,5 1,5 1,9 1,3 1,2 1,1х 0,50,7 1,0 1,00,30,2 0,7При больших значениях и и х (кривые 1-4) функция К весьма слабо зависит от оптических постоянных 35 вещества частиц. Для значений 1, 1 ( ( о с 1,5 и О, 15 с х ( 0,5 проявляется существенная зависимость величины К от оптических постоянных веще 40 ства частиц (см. кривые 5 и 6). Одна. ко в областях значений оптических постоянных 1,0(11,с 1,1 и 0,05(х 0,15 практически отсутствует зависимость Кот параметра дифракции (кривые 7-11)45Таким образом, как видно из фиг.1, значения показателя ослабления, с одной стороны, в области о 1,5 и къ 0 5 (где проявляется слабая чувВствительность показателя ослабления50 К 1 к изменению оптических постоянных и высокая его чувствительность к ихизменению параметра дифракции р ) и, с другой стороны, в области 1,0 ( ( )1 с 1,1 и 0,05,(х 4 0,15 (где пока. затель ослабления практически не за-, 55 висит от параметра дифракции) можно использовать для определения средне( ( го размера частиц. Отношение К, /К Таким образом, показатель ослабления излучения полидисперсной системой частиц является функцией многих переменных, т,е.К=Е (ц, И,),х.),Сведения о микроструктуре большинства органических пигментов, полученные с помощью электронной микроскопии и центрифугирования, а такжерезультаты, полученные путем обработки микрофотографий фталоцианиновых пигментов, показывают, что применение гамма-распределения вполнеобосновано и в этих случаях. Приэтом параметр микроструктуры изменяется в диапазоне 0,8 с;и. с 3, модальный размер - в пределах 0,01о пс4 ( 0,2 мкм, что соответствуеттипичному диапазону изменения среднего параметра дифракции в видимойобласти спектра для большинствавзвесей этих веществ в различныхжидких средах 1,08,с сАнализ зависимостей величины Кот у при фиксированных значениях)1, х, ), 3 показал, что в области Проведенные исследования также показали, что в области значений и = 1,5 - 2,5 и х = 0,5 - 1,5 величина Кимеет весьма слабую чувствительность к изменению оптических постоянных о и х и практически является функцией лишь одного параметра.У .На фиг. 1 представлены зависимости величины К от среднего параметра дифракции у для различных значений в и х .Значения и и ф для кривых 1-11. 1 1,0. 1,05 1.10,05 0,1 0,05 0,02из указанных областей значений опти- . ческих постоянных однозначно определяет средний параметр дифракции о, На основании формулы (7) получаем, что величины К и К и эксперимен 1 2тально определяемые значения показателя ослабления связаны соотношением:к)к,: к/ к, Св).Таким образом, располагая двумя измеренными значениями показателя ослабления излучения в указанных об. ластях изменения оптических постоянных пигментов, можно однозначно определить их средний размер. Завн 1 2симость отношения К /Кот параметре дифракцин можно аппроксимироватьформулой вида, , +С , 5)Я8+/ где А,В,С - эмпирические постоянные,Используя выведенные соотношения имеем - 1 ) А(М предлагаемом способе все физические величины, по которым определяется средний размер частиц, измеря ются исключительно оптическим кето 1135288дом, В этом состоит немаловажное препреимущество предлагаемого способапо сравнению с прототипом. Другимпреимуществом укаэанного способаявляется исключение концентрациичастиц, что позволяет работать прилюбых концентрациях (при условииоднократного рассеяния), т,е. когдасчцествует линейная зависимостьпоказателя ослабленя излучения от 10 30 деления Частиц пигментов по размерам находят путем обсчета большого числа микрофотографий, полученных методом электронной микроскопии. Для каждого образца пигмента обеспечивают около 1500-1700 изображений частиц и находят их средние размеры для каждого образца,Показатель ослабления К вэвесей частиц каждого пигмента определяютб.эисным методом по Формуле 40 К= -- 1 п Т, 13 где 1 - толщина слоя взвеси; Т - коэффициент пропускания слоя,окаэатель рассеяния излучения Кр суспенэиями пигментов определя. ют после 3-4 кратного разбавления исходных суспенэий иммерсионных средой, т.е. до достижения однократного рассеяния света на частицах, с помощью фотометрического шара по формуле: 50 Ы-Т,Кр К, (1 Ф 1 концентрации частиц.Итак, предлагаемый метод определения среднего размера частиц может быть примененк таким реальным объектам, частицы которых в исследуемой спектральной области для одних длин волн имеют высокие значения о и для других - низкие; к таким объектам относятся цветные пигменты.П р и м е р. Исследованы зеленый и голубой фталоцианиновые пигменты, лак рубиновый "СК, пигмент желтый прозрачный "0", Вначале экспериментально определены оптические постоянные ь иуказачпых пигментов в25 видимой области спектра 0,4 ( Э0,75 мкм по измеренным спектральным зависимостям показателей ослабления и рассеяния, Функции распрегде Ы = (ФРсс+Фпрфю)фею фрссефнроюффв",соответственно рассеянный, прошедший и падающий на рассеивающую средусветовые потоки.На фиг. 2 показаны спектральныезависимости показателей ослабления(кривая 12) и рассеяния (кривая 13);на фиг, 3 - спектральные зависимости показателей преломления (кривая 14) и поглощения (кривая 15) зеленого фталоцианинового пигментаотносительно среды. Как видно нафиг. 2 и фиг. 3, минимум показателярассеяния соответствует именной тойобласти значений ь и х, где значения показателя ослабления не зависятот размеров частиц, т,е. при Я= 0,57 мкм, и = 1, 1 и х:О, 1 (см.фиг, 1),Максимальное значение показателяослабления наблюдается при= 0,49 мкм), и = 1,58 и х = 0,79.Аналогичная зависимость характера и для голубого фталоцианиновогопигмента. На фиг, 4 - спектральныезависимости показателей ослабления(кривая 16) и рассеяния (кривая 17),На фиг. 5 спектральные зависимостио( Л )(кривая 18) и х(Л) (кривая 19).Минимум показателя рассеяния имеетместо при Л= 0,52 мкм, при которой= 0,075 и х = 0,075, максимум показателя ослабления - при Л =0,62 мкм(это соответствует длине волны в среде Л= О,б 2/ 1,36, и = 0,46 мкм),ь = 2,0 и х = 0,79,На фиг. 6 - спектральные зависимости показателей ослабления (кривые 20-22) и показателей Рассеяния (20 -22 ) для T = 0 1 0,2 и 0,3 мкм. Расчет при этом выполнен по спектральным зависимостям оптических постоянных зеленого фталоцианинового пигмента (см. Фиг, 3)Как видно из фиг. 6, минимальные значения показателей рассеяния наблюдаются при одной и той же длине волны Л = 0,57 мкм. Именно поэтому указанная длина волны используется в качестве критерия при выборе второго значения показателя ослабления.Как видно из фиг. 2 и фиг. 4,дли-; ны волн, соответствующие минимальным значениям показателей рассеяния излучечия, можно находить в интервале Л +0,05 мкм (где Л 2 - длина волны,соответствующая минимальному значениюпоказателя ослабления излучения),т.е. проводить измерения показателярассеяния излучения в более узкомспектральном интервале. 5Средние размеры частиц находят поформуле (1).Значения коэффициентов А,В,С длячетырех наиболее часто используемыхпигментов с учетом их оптических 10постоянных приведены в таблице. А В С Л,мкм15 Пигмент Голубойфталоцианиновый 18, 83 0,61 0,31 0,46 Зеленьй 14,520,30 0,58 0,49 желтыйпрозрачный"С" 23,35 2,32 0,95 0,3225 Лак рубиновый "СК" 40,31 5,08 0,45 0,35 30 Сравнение результатов определения среднего размера, полученных предлагаемым способом, с результатами метода электронной микроскопии показывает, что последний дает несколько завышенные значения средних 35 размеров частиц, Например,. для зеленого пигмента найденное предлагаемым способом значение гсО, 143 мкм по методу электронной микроскопии равно 0,16 мкм,Для голубого пигмента - О, 12 и О, 13 мкм соответственно. Приведенное различие в результатах объясняется тем обстоятельством, чтообсчет размеров частиц по их изображениям на микрофотографиях практически всегда приводит к несколько завышенным значениям г эа счет. дифракционного раэмытия иэображения.Йзобретение легко осуществимо ,технически и дает хорошую точность определения среднего размера час тиц. Этот способ можно реализовать с помощью стандартного оборудования (например, спектрофотометра) практически в любой лаборатории и в цехе на потоке, позволяет производить контроль размеров частиц при отборе оптимального размера или изменить технологию производства пигментов с целью получения оптимального дисперсного состава.Использование предлагаемого способа в видимой области спектра в указанном интервале изменения параметров дифракции (1 - 8) позволяет охватить диапазон изменений средних размеров частиц (0,06- 0,96 мкм) большинства иэвестньпС пигментов.1135288 О Техред М С. т орректор М,Ре а каз 4493/2ВНИИПИ 30 Патент или 1Кр,МЮ Тираж 8 Государствен елам изобрете Москва, Ж,7 Подпйсноеого комитета СССРий и открытийРаушская наб., д. 4/5 Ужгород, ул. Проектная, 4

Смотреть

Заявка

3640492, 09.09.1983

ИНСТИТУТ ФИЗИКИ АН БССР, ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7850

ДУДО Н. И, ПРИШИВАЛКО А. П, АРИСТОВ Б. Г, БАРАНОВ Б. А

МПК / Метки

МПК: G01N 15/12

Метки: пигментов, размера, среднего, частиц

Опубликовано: 23.06.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/9-1135288-sposob-opredeleniya-srednego-razmera-chastic-pigmentov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения среднего размера частиц пигментов</a>

Похожие патенты