Способ получения девулканизата для резин на основе цис изопренового каучука

ОЮЗ СОВЕТСНИХОЦИАЛИСТИЧЕ ИЮ (11 8 РЕСПУБЛИ ПИСАНИ ОБРЕТЕНИЯ Ъ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Дроздовский В,ф. Активаторы регенерации резин: Тем, обзор. М.:ЦНИИТЕНефтехим, 1970, с. 8,Авторское свидетельство СССРУ 526632, кл. С 08 Ю 11/16, 1976. полученныи в токе азо Изобретение относится к регенератной промышленности и может быть использовано при получении девулка- . низата из резин на основе цис-иэопренового каучука.Цель изобретения - повышение физико-механических свойств и динами-. ческой выносливости резин, содержащих девулканизат, полученный предлагаемым способом,). Вческиезино 1,0- .( из вестнься металл100,0 г рром частицаучука СК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР плотно эакрывающ капсулы загружаю вой крошки с раэ 3,0 мм на основе 4 С 08 Ю 11/16, С 08 Ь 9/00( 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕВУЛКАНИЗАТА ДЛЯ РЕЗИН НА ОСНОВЕ ЦИС-ИЗОПРЕНОВОГО КАУЧУКА(5) Изобретение относится к регенератной промышленности и может найти применение при получении девулканизата для резин на основе цис-изонренового каучука, Изобретение позволяет повысить физико-механические показатели и динамическую выносливость резины, содержащей девулканизат, за счет того, что суспенэию девулканиэата смешивают с полимеризатом цис-изопреыового каучука при соотношении 1:(0,5-10,О) при 20 о30 С, а после отгонки растворителяпродукт отжимают и сушатта. 6 табл. 2сосновой смолы и 10,0 г нефтяногомазута (мягчитель), 3,0 г ренацита П(трихлортиофенола товарного),500,0 мл воды. Затем капсулы помещают в автоклав, наполненный водой, иотермостатируют при 180+5 С в течение5 ч. Девулканизат обеэвоживают досодержания влаги 9-113, стрейнируюти подвергают механической обработкена регенератно-смесительных вальцахв течение 15 мин при температуревалков 5015 С. Далее девулканиэат дважды пропускают через рафинировочныевальцы с температурой подвижного валка 100+5 С и неподвижного 805 С,Толщина полотна девулканизата, сни15, Формула изобретения ф Таблица 1 Состав резиновых. смесей, содержащих дввулканизат Содержание в составе, мас.ч. Компонент с-изпреиои учук СКИ; 3 О 100. 92,5 40,00,ОО 1 евулканизат,олученный аозвестномупособу в мягчи Девулканизат,полученный поизвестномуособу в 5,00 20 сп ра ел 145маемого с первых рафинировочных вальцов, равна 0,20 мм, с вторых 0,15 мм.П р и м е р 2 (известный),100,0 г резиновой крошки с размеромчастиц 1,0-3,0 мм на основе каучукаСКИподвергают набуханию в 1500 млбензола при комнатной температурев течение 48 ч, после чего вводят75 мл продукта взаимодействия триэтиламина, окиси пропилена, этиловогоспирта, взятых соответственно в соотношении 1:1;1.Процесс девулканизации осуществляоют при 70 С в течение 24 ч. Из полученной суспензии отгоняют бензол исушат полимерный материал в вакуумной сушилке 3 ч при 50 СП р и м е р 3 (предлагаемый)Девулканизат получают аналогичнопримеру 2, за исключением того,что суспензию девулканизата в бензоле смешивают с полимеризатом цисполиизопренового каучука СКИв соотношении 1:0,5-10 в течение 0,5 чпри 20-30 С с последующей отгонкойрастворителя острым .паром 0,5 ч).Полимерный материал отжимают и сушат при 70 С в токе азота 72 ч. Девулканиза г полученный по примерам 1-3, вводят в резиновые смеси, содержащие цис-изопреновый каучук СКИ-З, Составы смесей, содержащих девулканизат, полученный известным и предлагаемым способами, приведены 8364в табл, 1 - 3. Дозировка девулканизата, полученного предлагаемым способом, выбрана такой, что содержа 5ние продукта деструкции резиновойкрошки на основе СКИв резиновойсмеси составляет 10-20 мас,ч, на100 мас,ч. каучукового вещества.При его дозировках 5 и 25 мас.ч. повьппения Физико-механических свойств идинамической выносливости резин недостигается,Свойства смесей, содержащих девулканизат, приведены в табл, 4 - 6,Способ получения девулканизатадля резин на основе цис-изопренового каучука, включающий обработку резиновой крошки в растворителе продуктом взаимодействия триэтиламина,окиси пропилена и этилового спирта,взятых в соотношении 1:1:1, при на 2 б гревании с последующим выделениемиз суспензии, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью новьппения Физико-механических показателей и динамической выносливости резины, содержащей девулканизат, суспензию девулканизата смешивают с полимеризатом цис-изопренового каучука при соотношении 1:0,5-10,0 прио20-30 С, а после отгонки растворителя полученный продукт отжимают и35сушат в токе азота,6Продолжение табл.1 1458364 Содержание в составе, мас.ч,2 3 4 5 6 7 8 Компонент 1,00 1,00 100 1 00 1,00 1,00 1,0 1,00 ,00 1 00 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 Стеариноваякислоте Неозон Д 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 Дифеннлгуанидин Альтакс Оксид цинка Техническийуглерод ДГ-.100 30,00, 30,00 30,00 30,00 30,00 30,00 30,00 30,00 30,0 О 30,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1 00 1,00 1,00. Сера Т а блица 2 Составы смесей, содержащих известные и предлагаемый девулканизатыКомпонент Цис-изопропеновыйкаучук СКИ100100 100 ф 00 95 ф 00 5000 Девулканизат, полученный по известному способу в мягчителе 10,00 Девулканизат, полученный по известному способу в раст- ворителе Девулканизат, полученный по предлагаемому способу 15,00 60,00 110,00 Девулканизат,полученный попредлагаемомуспособу Соотношение,девулканнзаткаучук 22,50 75,00 15 30,00 80,00 120,00 1:0,5 14 :6 10,5 130 1500 Содержание в составе, мас,ч,1 2 3 41458364 ние деву - каучук оотно аннза 1:0,5 1:5 О 2,20 29 2 ер 6 ульФенамид ц О 5,0 лила цинковые,О нифоль пец итум 3 рокристалликий воск 0 3,00 З,О Масло ПНозон Д 1,00 1 0,50 О идрид алевыи Иинеральнь нитель БС пол 5 ь 0,00 30,00 30,00 30,005,00 15,00 15,00 15,00 1 3 МодиФикатор РУНитрол Смола стирольноинденовая Продукт 4010 БА ехуглерод ПИехуглерод ПМ/20 у 00 20 у 00 20 ф 00 20 ф ОО 20 )00 15 15 22,50 45,00 65,00 Соотношение девулканизат - каучук 1:2 1:0,5 2,20 2,20 2,20 2,20 Сера 1,00 1,00 1,00 1,00 5,00 5,00 5,00 5,00 1,00 5,00 1,50 1,50 1,50 1,50 2 фОО 2 эОО 2 вОО 2 эОО 2,00 Канифоль Смола стирольноинденовая 4)00 4,00 4,00 4,00 Ф,ОО 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 14,00 14,001,00 1 002,0 Г 2,00 14,00 14)00 1,00 1,00 1,00 2,00 Хинол ЭД Бутадиен-метилстирольный каучукСКМСАРКМДевулканизат, полученный по известному способув мягчителе Девулкаиизат, полученный по известному способу врастворителе Девулканизат, полученный по предлагаемому способу Сульфенамид Ц Окись цинкаСтеарин Микров ос кМасло ПНШПродукт 4010 ИА Содержание в составе, мас.ч. 1 2 3. 4 50,00 50,00 42,5 20,00 1:3,332,2012 1458364 Продолжение табл.З Еоиаонеит 50 О,0 0,50 ангидрид 0 Фталев еский угле5500 55,00 ех 5,00 00 55,0 Т а б л и ца Свойства резин по табл. 1 ост оказатели. при удлинении 3003, ИПа Относительное удл некие прн разрыве Относительное ост точное удлинение,32,5 32,5 32,5 33,8 33,8 33,813 1458364 Таблица 5 Свойства резин по табл. 2 Показатели 1 2 3 4 5 Относительное остаточное удлинение, % Твердость по Шору, А 61 61 62 62 62 Усталостная выносТ а б л и ц а 6 Свойства резин по табл. 3 Показатели г ъОтносительное удлинение при разрыве, % 570 560 570 570 570 Условное напряжениепри 300% удлинение,МПа Условная прочностьпри растяжении, МПа Относительное удлинение при разрыве, % Сопротивление раздиру, кН/м Эластичность по отскоку при 20 С, % ливость при многократном растяжении150% тыс, циклов Условное напряжение при 300% удлинения, МПа Условная прочностьпри растяжении,МПа Состав1 80 82 83 83 83 175 173 190 190 190 580 560 560 560 560 22 21 20 20 20 70 69 81 81 81 г38 38 38 38 38 98 100 106 106 106 45 6,4 6,2 6,5 6,5 6,5 155 157 1700 170 17015 Относ точно 16 6 опротивление разиру, кН/и 01 4 8 7 б ластичность по откоку, 7. 3 Истираемос 1 см , кВт 8 188 00 194 1 с 00 4,б 5 ыс. иик,2 Составитель Л, Реутоедактор А. ОгарТехред Л.Сердюкова орректор И. Муска Заказ 324/28 Тираж 411 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 СССР роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ельное остадлинение, 3 1 Твердость поусл. ед,Усталостналивость прудлинении,лов 1458364 16 Продолжение табл.б