Способ получения резин на основе силоксановых каучуков

О П И С А Н И Е 239543ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27.1 Х.1967 (ЛЪ 1186177/23-5)с присоединением заявкиПриоритет Кл. 39 Ь, 5/О МПК С 08 с 1УДК 678.028.46(088,8 Комитет по деламобретений и открытийрн Совете МинистровСССР Опубликовано 18.11.1969. Бюллетень Ъ 11 опубликования описания 28.Л.1969 юлорыизобретени. Шапа Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗИНОСНОВЕ СИЛОКСАНОВЫХ КАУЧУКОВ Изобретение относится к способам получения резин из силоксановых каучуков с использованием в качестве наполнителей высокодисперсных сортов двуокиси кремния, напримераэросила, и в качестве антиструктуриру:ощихдобавок - борсилоксанов.Известен способ получения резин на основесилоксановых каучуков с использованием борсилоксановых антиструктурирующих добавок(патент США2983796, 1961 г.).Добавление борсилоксанов в смесь силоксанового каучука с аэросилом обеспечивает длительную сохранность этими смесями пла тичности. Но полученные по известному способурезины обладают, особенно при содержании вних бора более 0,17 с, замедленной вулканизацией и худшей теплостойкостью, чем резины,не содержащие бора.Для улучшения способности резин к вулканизации и их теплостойкости предлагают вописываемом способе в смесь силоксановогокаучука, наполнителя и вулканизующего аента перед вулкапизацией вводить соединение,которое при нагревании быстро реагирует сборсилоксаном, например окись цинка, амины,аммиак на цеолите или бикарбонатаммония,или амиды кислот,Некоторые из перечисленных соединениймедленно реагируют с борсилоксаном уже нахолоду, ухудшая антиструктурирующее действие последних, поэтому перечисленные добавки для связывания бора необходимо вводить в смесь непосредственно перед Вулкан 11 зацией или шприцеванисм при разогреве смеси.5 Однсвременно с предлагаемыми добавкамимогут использоваться и другие обычны для силоксановых резин ингредиенты.Некоторые из предлагаемых добавок, например бикарбонат аммон я, плохо распреде ляются в резиновой смеси. В этом случае можно вводить некоторое количество диспсргатора, например стеариновой кислоты или сгеарата железа. Можно использовать сгеа дт аммония. Количество предлагаемых добавок, 15 вводимое в смесь, не критично и диктуегся типом добавки. -1 апрпмер, окись цинка может применяться в дозировках от 2 до 20 и выше вес. ч. на 100 вес, ч. каучука. Бикарбонат аммония предпочтительно использовать в дози ровках 1 - 25 с (в расчеге на каучук).П р и мер 1. К смеси 100 вес. ч. силоксзнового каучука, содержащего 0,5 мол. /О метилвинилсилоксановых звеньев, 35 вес. ч, аэросила марки 300, 5 вес. ч. окиси железа, 0,3 вес, и.25 дикумилперекиси и 1 вес. ч. борсилоксана илитристриметплсилилбората (резина 1), добавляют 10 вес. ч. окиси цинка (резина 2) или 1,5 вес. ч. бикарооната аммония и 1 вес. ч. стеариновой кислоты (резина 3). Каждупо смесь 30 вулканизуют в течение 30 лтин при 150 С в239543 Таблица Относительное удлинение при разрыве, % Предел прочности при растяжении, кгссмОстаточное удлинение,Свойства резин при различных условиях 3 4 3 4 До термостарения 77 66 64 71 270 410 290 390 5 370 После термосгарения 69 160 66 67 260 70 0 54 После старения при 250 С в течение 8 суток 65 230 46 43 210 290 0 49 31 После старения при 250 С через 15 суток 230 47 190 210 44 41 Таблица 2 Относительное удлинение при разрыве, вПредел прочности при растяжении, кгсслгяСвойства резин при различных условиях64 62 51 370 310 260 88 76 58 250 240 260 До термостаренияПосле термостаренияПосле старения при 250 С в течение8 сутокПосле старения при 250 С через15 суток 230 44 56 240 Предмет изобретения Составитель О, ЛукояноваРедактор Л, Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор Н. Шапошникова Заказ 1656/7 Тираж 480 ПодписноеЦНР 1 ИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий прн Совете Министров СССРМосква, Ценгр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 прессе и в течение 6 час при 200 С в термостате в среде воздуха, а также подвергают ю старению при 250 С на воздухе. Аналогичновместо 1 вес. ч. стеариновой кислоты в последней смеси. берут резину с 2 вес. ч. стеарата железа (резина 4) . При испытании перечисленных резин 1, 2, 3, 4 получают результаты, приведенные в табл. 1.Из приведенных данных видно, что резины,приготовленные по известным способам, через 15 суток старения при 250 С становятся хрупкими, тогда как резины с предлагаемыми добавками сохраняют хорошую работоспособность.П ример 2. Готовят смесь 100 вес. ч. силоксанового каучука, содержащего 0,5 мол, % метилвинилсилоксановых звеньев, 1 вес. ч.борсилоксана, 35 вес. ч. аэросила марки 300, 5 вес. ч. окиси железа и 0,3 вес. ч. дикумилперекиси.Смесь делят на 2 половины и добавляют кодной из них 5 вес. ч. молекулярного сита цеолит Ха, содержащего 12% аммиака (рези 35 на 5), к другой - 2,5 вес. ч. ацетамида (резина 6).Смесь 5 может храниться без подвулканизации при условии защиты от влаги более 2 месяцев, смесь 6 - не более 1 недели. Смеси 40 вулканизуют в течение 3 мин при 150 С впрессе и в течение 6 час в термостате, а также подвергают тепловому старению при 250 С.При испытании резин 5, 6 получают результаты, приведенные в табл. 2,45 Способ получения резин на основе силоксановых каучуков с высокодисперсными кремне земными наполнителями и борсилоксанозымнантистру ктирующими добавками, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью улучшения способно.сти резин к вулканизации и их теплостойкости, в резиновую смесь вводят окись цинка или азотсодержащие соединения, выбранные из группы, содержащей аммиак на цеолпте, соли аммония, амиды кислот.