Масс-спектрометр

(51) 5 Н 01349 30 СОВЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) аббаОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт металпофизики АН Украины(57) Изобретение относится к физической электронике, в частности к приборам для анализа составапучков ускоренных ионов путем измерения их отношения массы к заряду. Сущность изобретения:анализируемые по массам ионы подвергаются одновременному действию совмещенных в пространстве электрического и магнитного полее первоеиз которых обеспечивает вращательное движениеионов и стигматичную фокусировку ионного лучка спериодическим (через 2 П) образованием фокуса,близкого по размерам и форме к размерам и форме входной диафрагмы, а второе обеспечивает поворот траекторий в зависимости от отношения массы к заряду ионов и многократное прохождение ионов через идентичное по конфигурации электрическое поле, что приводит к накоплению дисперсии по массам, выделение ионов с определенным отношением массы к заряду производится путем лропускания пуща последовательно через ряд закономерно расположенных диафрагм в местах формирования фокусов, каждая из которых на последующих оборотах создает все более сильное фильтоующее действие, а уменьшение габаритов обеспечивается в результате полного иааючения бссполевых промежутков и многократного использования объема полеобразующего пространс"ес 1 зл.ф-лы, 3 ил.40 45 50 Изобретение относится к физическойэлектронике, в частности к приборам дляанализа состава пучков ускоренных ионовпутем измерения их отношения массы к заряду.Известны масс-спектрометры, состоящие из расположенных в вакуумной камереисточника ионов, оптики, формирующейионный пучок, и расположенных по ходупучка входной диафрагмы, электростатического и магнитного анализаторов, выходнойдиафрагмы и детектора ионов, причем указанные анализаторы представляют собойсекторные или плоские поля, расположенные последовательно либо совмещенно впространстве, в общем случае поля могутбыть скрещены 1,Недостатками известных масс-спектрометров являются низкое быстродействие,высокие требования к стабильности источников питания, большие габариты и масса,высокая стоимость, а также ухудшение разрешения при наличии разброса анализируемых ионов по энергиям.Наиболее близким по технической сущности к изобретению является статическиймасс-спектрометр с двойной фокусировкойсо скрещенными полями. Он состоит из расположенных в вакуумной камере последовательно по ходу пучка источника ионов,оптики, формирующей пучок, входной диафрагмы, системы электродов, формирующейсекторное электрическое поле, и электромагнита, выходной диафрагмы и детектораионов. В таком масс-спектрометре при определенных соотношениях напряженностей электрического и магнитного полей, атакже ускоряющего напряжения ионов детектора достигают лишь ионы с определенным отношением массы к заряду приналичии разброса ионов по энергии. Развертка массового спектра может осуществляться за счет изменения магнитного поляили ускоряющего напряжения 2),Недостатком известного масс-спектрометра является то, что для предельной разрешающей способности В = г,/Я 1, где г -радиус траектории иона в магнитном поле;51 - ширина входной диафрагмы, требуетсяувеличение г, что неизбежно влечет за собой рост габаритое магнита и всего устройства. Недостатком является также. необходимость применения полеобразующих электродов и полюсных наконечниковсложной формы в тол случае, когда с цельюповышения чувствительности измерений иулучшения пропускания требуется обеспечить пространственную фокусировку расходящихся ионных пучков. Кроме того, труднодостигнуть точного взаимного пространственного позиционирования электрического и магнитного полей, а также других элементов из-за наличия в большинстве случаев вводимых в тракт анализа отрезков бесполевых пространств, увеличивающих габариты прибора и усложняющих позиционирование анализаторов.Указанные недостатки устраняются впредлагаемом масс-спектрометре.10 Целью изобретения является повышение разрешающей способности и чувствительности измерений масс-спектрометра.Цель достигается тем, что масс-спектрометр состоит из вакуумной камеры, окру женной соленоидом, создающимоднородное магнитное поле, где по ходу ионного пучка размещены источник ионов; ионная оптика, формирующая и фокусирующая пучок ускоренных ионов, входная и выходная 20 диафрагмы, система электродов сферического энергоанализатора и детектор ионов, причем эа ионной оптикой размещена проводящая заземленная коллимирующая трубка, которая направляет ионный пучок в 25 межэлектродное пространство сферическогоэнергоанализатора, образованного концентрическими сферическими проводящими наружным и внутренним электродами, выполненными из немагнитного материала, З 0 при этом в межэлектроднол пространстве вэкваториальной плоскости сферических электродов, расположенной перпендикулярно направлению силовых линий однородного магнитного поля, на пути пучка З 5 ионов установлен кольцевой проводящийэлектрод, в котором в месте пересечения с ним ионного пучка на равных расстояниях от наружного и внутреннего электродов.расположена входная диафрагма, а в противолежащей входной диафрагме стороне кольцевого электрода относительно центра сферы расположена первая промежуточная диафрагма или щель, диаметр или ширина которой больше диаметра входной диафрагмы, а угловое расстояние между центрами первой промежуточной диафрагмы и входной диафрагмы составляет л - О, где О - угол поворота ионного пучка в магнитном поле, отсчитываемый относительно центра сферы, противоположно первой промежуточной диафрагме в кольцевом проводящем электроде расположена втораяпромежуточная диафрагма, диаметр которой больше диаметра входной диафрагмы, а центр ее находится в экваториальной плоскости под углом 20 относительно центра входной диафрагмы, причем по ходу ионного пучка, описывающего аналогичные траекторчи, в кольцевом проводящем электроде выполне 183927451015 20 40 45 50 55 ны два ряда промежуточных диафрагм или щелей, которые в соответствующих рядах равноотстоят друг от друга на угол 20, а размеры их равны размерам первых диафрагм соответствующих рядов, число диафЛ рагм в ряду не превышает -г;Э- - 1, последняя в ряду диафрагма или щель является выходной и равна диаметру входной диафрагмы с возможностью регулирования, а за ней размещена выходная заземленная коллимирующая трубка, сама коллимирующая трубка, как и аналогичная входная, проходит без контакта через отверстие в наружном сферическом электроде, ось коллимирующейтрубки параллельна направлению силовых линий магнитного поля, за коллимирующей трубкой установлен детектор ионов, соединенный с устройством для регистрации ионных потоков, Кроме того, в масс-спектрометр входит набор источниковпитания и гермовводы.Физическое обоснование работоспо-.собности предлагаемого устройства состоит в том, что анализируемые по массам ионы ,подвергаются одновременному действию совмещенных в пространстве электрического и магнитного полей, первое из которых обеспечивает вращательное движение ионов и стигматичную фокусировку ионного пучка с периодическим (через 2 л ) образованием фокуса, близкого по размерам и форме к размерам и форме входной диафрагмы, а второе обеспечивает поворот траекторий в зависимости от отношения массы к заряду ионов и многократное прохождение ионов через идентичное по конфигурации электрическое поле, что приводит к накоплению дисперсии по массам, выделение ионов с определенным отношением массы к заряду производится путем пропускания пучка последовательно через ряд закономерно расположенных диафрагм в местах формирования фокусов, каждая из которых на последующих оборотах создает все более сильное фильтрующее действие, а уменьшение габаритов обеспечивается в результате полного исключения бесполевых промежутков и многократного использования обьема полеобразующего пространства,На фиг. 1 и 2 изображен масс-спектрометр; на фиг, 3 показана схема образования траекторий ионов.Масс-спектрометр состоит из вакуумной камеры 1, окруженной соленоидом 2, создающим однородное магнитное поле, источника 3 ионов, ионной оптики 4, формирующей и фокусирующей пучо ускоренных ионов, входной диафрагмы 5, проводящей заземленной коллимирующей тру, кх 6, направляющеи этот пучок в межэлоктродное пространство, сферического энергоанализатора 7, образованного концентрическими сферическими проводящими н;:ружным электродом 8 и внутренним электродом 9, выполненными из немагнитного материала, В межэлектродном пространстве в экваториальной плоскости сферических электродов, расположенной так, что она перпендикулярна направлению силовых линий однородного магнитного поля, создаваемого соленоидом 2, на пути пучка ионов установлен кольцевой заземленный электрод 16, электрически изолированный от наружного 8 и внутреннего 9 электродов, в котором в месте пересечения с ним ионного пучка на равных расстояниях от наружного 8 и внутреннего 9 электродов расположена входная диафрагма 5, а в противолежащей входной диафрагме 5 стороне кольцевого проводящего электрода 10 относительно центра сферы расположена первая промежуточная диафрагма или щель 11, диаметр или ширина которой больше диаметра входной диафрагмы 5, причем угловое расстояние между центрами первой промежуточной диафрагмы 11 и вгорой диафрагмой 5 составляет угол т - Э . Противоположно первой промежуточ;ой диафрагме 11 в кольцевом провод:.щем электроде 10 расположена вторая промежуточная диафрагма 12, диаметр которой больше диаметра входной диафрагмы 5, а центр ее находится в экваториальной плоскости под углом 20 относительно входной диафрагмы 5. По ходу ионного пучка, описывающего аналогичные траектории, в кольцевом проводящем электроде 10 выполнены два ряда промежуточных диафрагм 11 а, б, в и 12 а, б, в,.которые равноотстоят друг от друга на угол 2 О, а размеры их равны размерам первых диафрагм соответствующих рядов, причем число диафрагм в рядуЛне превышает - - - 1, а последчяя в ряду диафрагма или щель 13 является выходной и ширина ее соответствует диаметру входной диафрагмы или щели 5 с возможностью регулировки. За диафрагмой 13 установлена выходная коллимирующая трубка 14, которая как и аналогичная входная проходит без контакта через отверстие в наружном сферическом электроде 8, причем ось коллимирующей трубки 14 параллельна оси полюсов сферы, За коллимирующей трубкой 14 установлен детектор 15 ионов, где траектория ионного пучка завершается. Масс - спектрометр содержит источники 1 б, 17, 18, 19 питания, которые установлены вне вакуум ной камеры и соединены с токонесущими частями в камере 1 через гермовводы 20. Детектор ионов соединен с устройством дпя 21 регистрации ионных потоков.Масс-спектрометр работает следующим образом.Ускоренный пучок ионов с энергией еЧо иэ источника 3 ионов фокусируется ионной оптикой 4 и пропускается через коллимирующую трубку 6 на входную диафрагму 5. Прошедший через входную диафрагму 5 пучок ионов попадает в полеобразующее пространство сферических электродов 3 и 9 с радиусами В 1 и Вг, потенциалы на которых Ч 1 и Нг устанавливают с помощью источника 16 питания так, чтобы ионы с энергией еЧо описывали круговую траекторию с радиуВ 1+ Вгсом ВО 2, например для пОлОжительных ионов Ч 1 = ЬЧО, Чг = - Ь Ч, а 2 Ь Ч-Чо( --- ) 33. При наличииВ ВгВг В 1разброса ионов по энергии(Чо + Л Чо) изменяются соответствующие радиусы траекторий Во, в результате чего после поворота на 180 относительно входной диафрагмы 5 в экваториальной плоскости образуется линия энергетических фокусов, а дальнейший поворот на 180 приводит к схождению ионных пучков различных энергий в пятно, размеры которого соответствуют размерам входной диафрагмы 5, так как известно 41, что 1800-ный сферический знергоанализатор 7 стигматичен и имеет оптическое увеличение х 1, После этого через соленоид 2 пропускается постоянный ток от источника 19, в результате чего во всем межэлектродном пространстве сферического энергоанализатора 7 возбуждается однородное магнитное поле, параллельное оси полюсов сферы, т.е, оси входящего ионного пучка. Ускоренные ионы, двигающиеся в сферическом конденсаторе по круговым траекториям, пересекают магнитные силовые линии, в результате чего траектории искривляются и ионы с определенным отношением массы к заряду отклоняются на определенный угол О, причем 0 = 2 Во/Вп, где Я,п - радиус поворота ионов в магнитном поле,В м).4,68107 НгПродолжение движения в другом полушарии приводит к отклонению ионов в противоположном направлении на тот же угол О, т.е. суммарный поворот траектории относительно оси полюсов составляет 20 (см. фиг, 3), если угловое положение входной диафрагмы 5 соответствует нулю. В местах пересечения пучка с экваториальной плоскостью в электроде 10 находятся промежуточные диафрагмы 11, 12, диаметр илиширина которых больше диаметра входной5 диафрагмы 5, Через промежуточные диафрагмы 11, 12 проходят группы ионов с некоторым диапазоном отношений массы кзаряду. Продолжение движения ионов потраектории, соответствующей сферической10 спирали, приводит к увеличению дисперсиипо массам в магнитном поле по закону Ом"-общ,Ввпролета ионов между входной 5 и выходной15 13 диафрагмами, обц. - 2 л Воп, где и -число полных оборотов в сфере. Масс-спектральное разрешениеМ- -М Ом -общ.51 51Например, при Во = 80 мм, и = 10, 31= 0,4 мм20 М/ Л М = 12560, т.е. при очень умеренныхинженерных параметрах и габаритах массспектрометра можно получить весьма высокое разрешение.В результате фильтрующего воэдейст 25 вия промежуточных диафрагм или щелей 11,12 и выходной диафрагмы ипи щели 13, диаметр или ширина которой равна диаметруили ширине входной диафрагмы 5, на выходпоступает пучок ионов с узкой полосой зна 30 чений в/е и на выходной диафрагме 13 происходит окончательный отбор ионов сопределенным гп/е, т.е. ее диаметр или ширина определяют окончательное масс-спектральное разрешение. Эти ионы проходят35 через коппимирующую трубку 14 на детектор 15 ионов, их количество или ионный токизмеряется и регистрируется устройством21 регистрации. Развертка по массам осуществляется путем изменения величины то 40 ка, пропускаемого через обмоткусоленоида.Компьютерное моделирование и строгий анализ дисперсионных свойств системыскрещенных сферического электрического и"5 однородного магнитного пблей показал, чтоэнергодисперсианные свойства магнитногополя таковы, что линия энергетических фокусов в плоскости, где происходит дисперсия по энергии, поворачивается, образуя50 угол с радиусом, проведенным из центрасферы в точку на окружности радиуса Во,причем этот угол а в зависимости от числаоборотов и величины угла начального поворота Острого определяется формулой55 а= агсщ 1,315 10 (2 п+1) О 3где и - число полных оборотов после первого пересечения ионного пучка с экваториальной плоскостью. Поэтому улучшениеразрешения и повышение чувствительности10 1839274 достигаются за счет расположения диафрагм или щелей под углом к соответствующим радиусам в указанной закономерности.Такое конструктивное решение масс. спектрометра позволяет по сравнению с прототипом повысить разрешающую способность путем увеличения радиуса траектории ионов в магнитном поле при уменьшении габаритов эа счет многократного использования одних и тех же полеобразующих пространств, повысить чувствительность измерений за счет полного пропускания на выход масс-спектрометра сепарированных по массам ионных пучков с большим разбросом по энергиям. Кроме того, отсутствие магнитопровода Формула изобретения1, МАСС-СПЕКТРОМЕТР со скрещенными электрическим. и магнитным полями, содержащий помещенную в магнитное поле вакуумную камеру, в которой размещены источник ионов, ионная оптика, ьходная и выходная диафрагмы, система электродов и детектор ионов, отличающийся тем, что, с целью повышения разрешающей способности и чувствительности и улучшения массогабаритных характеристик; он снабжен размещенной за ионной оптикой проводящей входной заземленной . коллимирующей трубкой, а электроды выполнены из немагнитного материала сферическими концентрическими и образуют сферический знергоанализатор, причем в межэлектродном пространстве в экваториальной плоскости сферических электродов, расположенной перпендикулярно направлению силовых линий магнитного поля, установлен кольцевой проводящий заземленный электро 1 д, в котором в месте пересечения с ним траектории ионного пучка на равных расстояний от электродов расположена входная диафрагма, в противолежащей к входной диафрагме стороне кольцевого электрода относительно центра сферы расположена первая промежуточная диафрагма, диаметр. которой больше диаметра входной диафрагмы, а угловое расстояние между центрами первой промежуточной и входной диафрагмы сбставляет угол л - О, где 6 - угол поворота траектории ионного пучка в магнитной поспособствует повышению быстродействия масс-спектрометра, а увеличение радиуса траекторий ионов в магнитном поле соответствует уменьшению напряженности это го поля при заданных энергии и массеанализируемых ионов и приводит к снижению энергопотребления,(56) 1, Сысоев А.АЧупахин М.С. Введение в 10 масс-спектрометрию. М,: Атомиздат, 1977, с,302.2. Там же, с.55.3, Кремков М.В. Корпускулярная низкоэнергетическэя диагностика поверхности твердого тела, Ташкент; Издательство 15 "ФАН" Узбекской ССР, 1986, с.38.4. Там же, с.40,ле, рад, отсчитываемый относительно центра сферы, противоположно первой промежуточной диафрагме в кольцевом проводящем электроде расположена вторая промежуточная диафрагма, диаметр которой больше диаметра входной диафрагмы и центр которой расположен в экваториальной плоскости под углом 2 .относительно центра входной диафрагмы, причем по ходу ионного пучка в кольцевом проводящем электроде выполнены двэ ряда промежуточных диафрагм, которые в соответствующих рядах равноотстоят одна. от другой на угол 20, а размеры их равны размерам первых диафрагм соответствующих рядов, число диафрагм или щелей влряду не превышает 1, причем последняя в ряду диафрагма является выходной, за ней размещена выходная заземленная коллимирующая трубка, при этом входная и выходная трубки электрически изолированы от электродов.2. Масс-спектрометр по п.1, отличающийся тем, что промежуточные диафрагмы, соответствующие линиям энергетических фокусов, и выходная диафрагма имеют форму щелей. длинная ось которых образуется радиусом сферы, проведенным в точку пересечения оси щели с линией экватора сферического конденсатора угла сп,рад, изменяющийся в соответСтвии с порядковым номером щели и в соответствии с формулойсхп=эгстя 11,315 10 (2 п+1 Ф. 20 25 30 35 40 45 50 55