Способ определения механических напряжений в твердых телах

(505 0 01 М 2910 ьОЗЬ 1 ИСАНИ ОБР ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(72) А,Н.Васильев и В.Н.Никифоров (56) Авторское свидетельство СССР М 280028, кл, 0 01 й 29/00, 1970,Авторское свидетельство СССР ЬЬ 189612, кл, 6 01 й 29/00, 1966.54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ НАПРЯЖЕНИЙ В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ (57) Изобретение относится к физическим методам испытания и может быть использо- вано для контроля качества тонкопленочИзобретение относится к области физических методов испытания и может быть исйользованодля контроля качестватонкопленочныхматериалов Юетероструктур,Целью изобретения является расширение области применения путем обеспечения измерения в гетероструктурах.На фиг,1 представлены распределенияэлементов в исследованных гетероэпитаксиальных структурах; на фиг.2 - профили,параметров элементарных Ячеек в исследованных эпитаксиальных гетероструктурах;на фиг.З - температурные зависимости скоростей продольного и.поперечного звука вРЬЯео,овТео,92 и РЬо,оьТео,9 э в интервале И 100 К; на фиг,4 - профили напряжений несоответствия по толщинам переходных слоевв исследованных гетероструктурах.Способ осуществляют следующим образом,ных материалов и гетероструктур, Цель изобретения - расширение области применения путем обеспечения измерения в гетероструктурах - достигается за счет того, что измеряют скорости распространения продольных и поперечных колебаний в компонентах гетероструктур и рассчитывают модуль Юнга и коэффициент Пуассона, измеряют распределение элементарного химического состава ПО толщине гетероструктуры и в переходном слое методом Оже-электронносйектроскопии определяют постоянные а решеток компонентов гетероструктур, а механическое напряжение Р(б) рассчитывают по формулам, 4 ил,Проводят анализ напряжений не- соответствия в эпитвксиальных гетероструктурах РЬо,вЯпо,2 Те-РЬЯео,овТеоя, РЬо,в 5 по,гТе- Р Ьо,овТеол, Р ЬолзЗпо,о 73 еРЬо,ов 5 ео,ж, согласованных по параметру кристаллической решетки (а 1 - аг). Эти объекты представляют интерес. лавным образом, потому, что эпитаксиальные слои в них чувствительны к тепловому излучению в диапазоне 8, - 14 мкм, а подложки - в диапазоне 3-5 мкм, Такие гетероструктуры, согласованные по параметру элементарной ячейки, могут быть использованы для изготовления приемников ИК-излучения, работающих в двух диапазонах длин волн.Оценка напряжений в гетероструктурах основывается на определении профилей постоянной решетки в переходных областях методом послойной Оже-спектроскопии и на измерении упругих модулей компонентов структур. Оказалось, что даже е соласо1826055 51015 2025 30 35 40 45 50 55,ванных.по параметру элементарной ячейки гетероструктурах имеют место механиче, ские напряжения в переходных слоях, обязанные взаимной диффузии элементов в переходных слоях. Ранее полагали, что в согласованных гетероструктурах механические напряжения пренебрежимо малы,Подложками для эпитаксии служили монокристаллические пластины РЬЯео,овТео,ю РЬо,овТео,эв и РЬЯо,овЯео,9 в.О высоком качестве полученных гетеро- структур свидетельствует их зеркальный блеск, а также данные по исследованию полуширины кривых качания (30 ).иАнализ распределения элементов, Анализ состава гетероструктур по толщине проводился методом Оже-электронной спектроскопии. Запись Оже-спектров проводилась после каждого послойного стравливания поверхности структур пучком ионов А с энергией 3 КеУ. Скорость распыления определялась из предварительных экспериментов по, распылению эталонных пленок известной толщины, которая составила для укаэанных материалов около 130 ангстрем в минуту. Оже-анализ показал линейную зависимость между отношением приведенных интенсивностей 1 сигналов от отдельных элементов, напрймер, отношения 1 зп/ Рь для РЬ 1-хЯпТе или РЬ 1-хЯпхЯе, и концентрацией бинарных компонентов в тройных твердых растворах. Градуировочные характеристики для каждого тройного твердого раствора были получения с помощью измерения эталонных образцов, в которых и редварительно методом рентгенодифрактометрического анализа определялся состав Х. Средняя ошибка определения Х не превышала мол, , Распределения элементов в исследованных гетероэпитаксиальных структурах показаны на фиг.1.Из полученных данных рассчитаны.параметры элементарных ячеек в переходящих слоях гетероструктур. В соответствии с законом Вегарда изменение постоянной решеткиа по толщине переходного слоя, обязанное взаимодиффузии компонентов, описывается выражениями; а (б) ( РЬ 1 ЯпТе 1.йе 1 ) = ХЕэзояе + Х (1 - Е)х х азоте+ (1- Х)ЕаРьзе+ (1- Х) (1- Л)аРьте,а (б) ( РЬ 1-хЯпхТе 1-гЯг ) = ХЕэзпзе + Х (1 - 2)хх азпте + (1 - Х)Еа Р ь + (1 - Х) (1 - Е)э Рьте.а (б) ( РЬ 1-хЯпхЯе 1-кЯг) = ХЕавпве+ Х (1- Е)х х авпте + (1 - Х)ЕэРьз + (1 - Х) (1 - 2)аРьзе,Здесь арьте = 6,461 А, арьзе = 6,126 А, Азоте = 6,327 А, азове = 6,002 А, азов = 5,788 А, аРьв = 5936 А,Профили параметров элементарных ячеек в исследованных эпитаксиальных гетероструктурах представлены на фиг.2. Наибольший градиент постоянной решетки имеет место в гетеропаре РЬо,вЯпо,гТеРЬоовТео,м. что связано, главным образом, с большой разницей в параметрах ячейки сульфида и теллурида свинца (0,525 А).2, Упругие модули,Для расчета напряжений, возникающих в переходных слоях гетероструктур, необходима информация об упругих свойствах материалов, образующих эти структуры, В настоящей работе упругие модули исследованных твердых растворов определены из . измерений скоростей продольных и поперечных упругих волн,Измерения проводились с использованием бесконтактной методики, основанной на электромагнитном возбуждении звука в проводящих средах (10) в температурном интервале 4 - 100 К, включающем "рабочую" температуру (кипения жидкого азота Т = 77 К) приемников ИК-излучения.Температурные зависимости скоростей продольного и поперечного звука в РЬЯео,овТеоя и РЬо,оБТео,9 в в интервале 4- 100 К представлены на фиг.3.Обращает на себя внимание аномалии упругих свойств РЬЯо,о 5 Тео,95 при Т = 44 К.МоДули упругости С 11 и С 44 связаны с измеренными в настоящей работе скоростями продольного и поперечного звука соотношениями С 11= рЯе 2; С 44= рЯс, (2),где р - плотность полупроводника,Значения плотностей твердых растворов определялись путем линейной интерполяции данных по плотностям бинарных соединений, Значения упругих модулей С 11 и С 44 в монокристаллах полупроводниковых твердых растворов при температуре кипения жидкого азота приведены в табл,1.3. Напряжения несоответствия.Напряжения несоответствия Р(Ьа) в переходных слоях исследованных гетероструктур могут быть оценены с использованием модели изотропной среды (1): где Ьа = 1 а - а(б)1, а" а 1= а 2 - постоянные решеток пленки и подложки для согласованных гетероСтруктур;, В случае несогласованных структур а = -а 1+ (а 2 - а 1) б/Ь, где Ь - толщина пере- ХОДНОГО СЛОЯ.Исследованные твердые растворы кристаллизуется в гранецентрированную кубическую решетку, характеризующуюся тремя независимыми упругими модулями С 11, С 12 и С 44. Модуль Юнга и коэффициент Пуассона для такой решетки можно ввести, полагая коэффициент упругой анизотропии А = =2 С 44/(С 11 - С 12) = 1, Основанием для подобной "изотропиэации" кубического кристалла может служить тот факт, что в переходном слое гетероструктуры из-за взаимной диффузии элементов анизотропия упругих свойств уменьшается (пример - сплавы Сб НцТе):4 Р =С 11 - 2 С 44, Значения модуля Юнга Е(о) и коэффициента Пуассона э(б) в переходных слоях гетероструктур при Т = 80 К определялись путем линейной интерполяции упругих данных пленки и подложки,Профили, напряжений несоответствия потолщинам переходных слоев в исследо-. ванных гетероструктурах показаны на рис.4, Полученные зависимости свидетельствуют о том, что основным фактором, влияющим на величину напряжений в гетероструктуре, является градиент постоянной решетки в ее переходном слое, различие упругих свойств исследованных твердых растворов сравнительно невелики (ср, фиг 2 и 4). Наибольших значений напряжения несоответствия достигают в гетероструктуре, выращенной на подложке РЬЯо,о 5 Тео,д 5. Отметим, что понижение температуры может привести к резкому увеличению напряжений в этой гетеропаре из-за наличия сигнетоэлектрического фазового перехода при 44 К. Максимальное значение Е, в гетероструктур РЬо,дзЯпо,о 73 е - РЬо,о 53 ео,д 5 равно 3,4 10 Па, в РЬо,вЯпо,2 Те - РЬЯео,овТео,д 2 - 10 Па, в Рбо,в 5 по,2 Те - РЬЯо,оьТео,дв - 4,4 10 Па. Эти напряжения достигаются в переходных слоях гетероструктур на глубинах около 50 А со стороны пленки.Полученные значения Еп можно сравнить с характерной величиной предела упругости Ео в соединениях типа А 4 Вв (например, в РЬТеЕо = 510 Па). Следовательно, даже в гетероструктурах, согласо 510 ванных по параметру элементарной ячейки взаимная диффузия элементов и различие упругих модулей компонентов структуры может приводить к неупругой деформации переходного слоя и к генерации сетки дислокаций несоответствия.В данных гетероструктурах механические напряжения при термоциклировании (термические напряжения), как это следуе 1 из температурных зависимостей козффициентов теплового расширения бинарных соединений А 4 В 6 и температурного ходаупругих модулей на два порядка меньшенапряжений несоответствия, и ими можно15 пренебречь.4, Прогнозирование деградационнойстойкости.Предложенный метод расчета механических напряжений, возникающих в пере 20 ходных слоях эпитаксиальных гетероструктурбазируется на определении распределенияэлементов в переходных слоях гетероструктур с использованием Оже-электронногоанализа, вычислении градиентов постоян 25 ной решетки и измерении упругих модулейкомпонентов структуры. Важным элементом анализа качества и деградационнойстойкости гетероструктур является сопоставление максимальных напряжений, воз 30 никающих в гетероструктуре с пределомтекучести материалов, составляющих данную структуру. В случае превышения данного порога. механических напряженийгенерация дислокаций приведет к деграда 35 ции рабочих параме ров гетероструктуры,Вывод: Утверждается, что даже в согласованных по параметру элементарной ячейки эпитаксиальных гетероструктурах из-завзаимной диффузии компонентов в пере 40 ходных слоях могут возникать напряжения,превышающие предел упругости в этих материалах.Для получения гетероструктур с минимальными внутренними напряжениями, по 45 мимо согласования компонентов пойараметру решетки а, необходимо согласовывать их также по упругим параметрам иоптимизировать профили распределенияэлементов в переходном слое. Согласова 50 ние упругих свойств подложки и эпитаксиального слоя может быть достигнуто путемлегирования подложки(П), а распределениеэлементов по толщине переходного слоя оптимизировано выбором режима синтеза, ро 55 ста и термообработки,Предложенный способ позволяет получить значения механических напряжений,возникающих в переходной области подложка - пленка и путем сравнения с пределом текучести материалов оценить1826055 8 качество гетероструктур и прогнозироватьих устойчивость к деградации,д Цд) д Упругие модули С 11 и С 44, модуль Юнга Е и соотношение Пуассона и для А В соединенийв формул а изобретен и я Способ определения механических напряжений в твердых телах, заключающийся в том, что в материале тела возбуждают ультразвуковые колебания, измеряют параметры прошедших колебаний и по ним судят о механических напряжениях, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью расширения области применения путем обеспечения измерения в гетероструктурах, измеряют скорости распространения продольных и поперечных колебаний в компонентах гетерострутур и рассчитывают модуль Юнга и коэффициент Пуансона, измеряют распределение элементарного химического состава по толщине гетероструктуры и в переходном слое методом Оже-спектроскопии, определяют постоянные а решеток компонентов гетеро- структур, а механическое напряжение Е(б) 5 рассчитывают по формулам 10 где Л а - а-а(д) 3, а = а 1 - аг - постоянныерешеток пленки (а 2) и подложки (а 1) длясогласованных гетероструктур;Е - модуль Юнга;у - коэффициент Пуассона;15 или а - а 1+(а 2 - а 1)б/Ь, где Ь - толщинапереходного слоя - для несогласованныхгетероструктур..0 616 2 100 Т,К Составитель Т,ГоловкинаРедактор С.Кулакова Техред М.Моргентал Корректор Г.Лос аз 2318 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5 зводственно 5,10 5 ГП 5 5